GB/T 17666-2026 栲胶

中华 人民 共和 国国 家标 准

GB/T 17666—2026代替 GB/T 17666—1999

栲胶

2026-08-28发布 2027-03-01实施

国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会

发布

前言

本文件按照 GB/T 1. 1—2020《标准化工作导则第 1部分 :标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

本文件代替 GB/T 17666—1999《黑荆树栲胶单宁快速测定方法》, 与 GB/T 17666—1999相比 , 除结构调整和编辑性改动外 ,主要技术变化如下 :

— 更改了标准的适用范围(见第 1 章 ,1999年版的第 1 章) ;

— 增加了余甘子树皮、毛杨梅树皮、马占相思树皮、橡椀、黑荆树树皮等栲胶原料以及余甘栲胶、毛杨梅栲胶、马占相思栲胶、橡椀栲胶、黑荆树栲胶的术语和定义(见第 3 章) ;

— 增加了各种栲胶原料和产品的技术要求(见第 4章) ;

— 增加了各种栲胶原料和产品的试验方法(见第 5 章) ;

— 增加了各种栲胶原料和产品的检验规则、标志、包装、贮存和运输(见第 6章、第 7章)。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

本文件由国家林业和草原局提出。

本文件由全国林化产品标准化技术委员会(SAC/TC 558)归口。

本文件起草单位 : 中国林业科学研究院林产化学工业研究所、河北省秦皇岛市云冠栲胶有限公司、广西灵水林化有限公司、秦皇岛龙冠科技有限公司。

本文件主要起草人 :胡新宇、闫波雯、谢云波、王文兵、徐曼、刘红新、张亮亮、汤丽华。

本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为 :

— 1999年首次发布为 GB/T 17666—1999;

— 本次为第一次修订。

1 范围

本文件规定了余甘子树皮、毛杨梅树皮、马占相思树皮、橡椀、黑荆树树皮等栲胶原料以及余甘栲胶、毛杨梅栲胶、马占相思 栲胶、橡椀 栲胶、黑荆 树栲 胶的 技术 要求、检验 规则、标志、包装、贮存 和运输 ,描述了相应的试验方法。

本文件适用于各种栲胶原料和产品的生产、贸易和流通。

2 规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中 , 注日期的引用文件 ,仅该日期对应的版本适用于本文件 ;不注日期的引用文件 ,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T 6284 化工产品中水分测定的通用方法干燥减量法

GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

GB/T 9724 化学试剂 pH值测定通则

LY/T 1639—2005 铬皮粉

3 术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

栲胶原料 raw materialsforvegetable tannin

来源于植物各部位 ,如树皮、果壳、果实、叶和木材等 ,用于生产栲胶产品的原料。

余甘子树皮 emblic leafflowersbark

大戟科叶下珠属(Phyllanthus)落叶灌木或小乔木的树皮。

注 : 常见的有 余甘 子 (Phyllanthus emblica L. )、大叶 余甘 子 (P. hainansis Merr.)、小叶 余甘 子 (P. Parvifolins

Buch-Ham. ) 的树皮。

毛杨梅树皮 box myrtlebark

杨梅科杨梅属多年生常绿乔木毛杨梅(Myrica esculenta Buch-Ham. ) 的树皮。

马占相思树皮 acacia mangium bark

含羞草科金合欢属常绿高大乔木马占相思(Acacia mangium Willd. ) 的树皮。

橡椀 valonea

主要是栓皮栎(Quercusvariabilis Blume)或麻栎(Quercusacutissima Carruth. ) 的壳斗。注 : 两种壳斗均呈碗形 ,通称橡椀。

黑荆树树皮 acacia mearnslibark

含羞草科金合欢属速生常绿乔木黑荆树(Acacia mearnsliDe Wild. ) 的树皮。

栲胶 vegetable tannin extracts

由富含单宁的树皮、果壳、果实、叶和木材等植物原料经水浸提、浓缩、化学处理、干燥等工序制得的以单宁为主要成分的粉状提取物。

余甘栲胶 emblic tannin extract

余甘子树皮为原料 ,经水浸提、浓缩、化学处理、干燥制成的粉状固体。

毛杨梅栲胶 box myrtle tannin extract

毛杨梅树皮为原料 ,经水浸提、浓缩、化学处理、干燥制成的粉状固体。

马占相思栲胶 mangium tannin extract

马占相思树皮为原料 ,经水浸提、浓缩、化学处理、干燥制成的粉状固体。

橡椀栲胶 valonea tannin extract

橡椀为原料 ,经水浸提、浓缩、化学处理或不处理、干燥制成的粉状固体。

注 : 经化学处理的为冷溶栲胶 ,未经化学处理的为热溶栲胶。

黑荆树栲胶 wattle tannin extract

黑荆树树皮为原料 ,经水浸提、浓缩、化学处理、干燥制成的粉状固体。

4 技术要求

4. 1 余甘子树皮

余甘子树皮的技术指标应符合表 1 的要求。

表 1 余甘子树皮技术指标

4.2 毛杨梅树皮

毛杨梅树皮的技术指标应符合表 2 的要求。

表 2 毛杨梅树皮技术指标

4.3 马占相思树皮

马占相思树皮的技术指标应符合表 3 的要求。

表 3 马占相思树皮技术指标

4.4 橡椀

橡椀的技术指标应符合表 4 的要求。

表 4 橡椀技术指标

4.5 黑荆树树皮

黑荆树树皮的技术指标应符合表 5要求。

表 5 黑荆树树皮技术指标

4.6 余甘栲胶

余甘栲胶技术指标应符合表 6要求。

表 6 余甘栲胶技术指标

表 6 余甘栲胶技术指标 (续)

4.7 毛杨梅栲胶

毛杨梅栲胶技术指标应符合表 7要求。

表 7 毛杨梅栲胶技术指标

4. 8 马占相思栲胶

马占相思栲胶技术指标应符合表 8要求。

表 8 马占相思栲胶技术指标

4.9 橡椀栲胶

橡椀栲胶技术指标应符合表 9要求。

表 9 橡椀栲胶技术指标

4. 10 黑荆树栲胶

黑荆树栲胶技术指标应符合表 10要求。

表 10 黑荆树栲胶技术指标

5 试验方法

5. 1 试验条件

测定环境的温度宜为 20 ℃ ±2 ℃。

5.2 试剂或材料

除非另有说明 ,所用试剂均为分析纯。

5.2. 1 水 ,GB/T 6682,三级。

5.2.2 明胶 ,化学纯。

5.2.3 氯化钠。

5.2.4 1%明胶-氯化钠溶液 :将 1 g 明胶和 10g氯化钠 ,溶于约 50 mL水中(水温不超过 60 ℃)。将溶液定量转移到 100 mL容量瓶内 ,用水定容 ,摇匀 ,现用现配。

5.2.5 高岭土 :应符合以下要求。

a) 可溶物残渣小于 0. 5 g/kg:称取 2 g高岭土试样置于 250mL广口瓶中 ,加 200mL水 ,摇匀 ,振荡 10 min后 ,用滤纸过滤至澄明 , 吸取滤液 100 mL于已恒重的蒸发皿中 ,蒸干 ,恒重后 ,残渣量应小于 0. 001 g。

b) pH值 4. 5~ 6. 0:称取 1 g高岭土试样分散在 100 mL水中 ,5 min后 ,用 pH计测定该试液。

5.2.6 铬皮粉 :应符合 LY/T 1639—2005的规定。

5.2.7 滤纸 : 中性定速滤纸 ,直径 15 cm。

5.3 仪器设备

5.3. 1 微型植物粉碎机 :筛板的筛孔直径为 4 mm。

5.3.2 容量瓶 :1 000 mL。

5.3.3 天平 :感量为 0. 000 1 g 和 0. 01 g。

5.3.4 恒温干燥箱 :可控制温度 105 ℃ ~ 126 ℃ ,精度 ±2 ℃。

5.3.5 恒温浴锅 :可控制温度 20 ℃ ~ 90 ℃ ,精度 ±2 ℃。

5.3.6 平底蒸发皿 : 内径 7 cm ,高度 2. 5 cm , 由金属银或硬质玻璃制成。

5.3.7 波美计 :量程 0 °Bé~ 30 °Bé,可读准至 0. 1 °Bé。

5.3. 8 旋转式振荡器 :可装载 250 mL广口瓶 ,转速(60±2) r/min。

5.3.9 滤布 : 白尼龙布(普通市售)。

5.3. 10 罗维邦(Lovibond) 比色计 :配 1 cm 比色皿。

5.3. 11 离心机 :可控制转速 3 000 r/min,配 10 mL离心管。

5.4 样品

5.4. 1 取样及样品制备

5.4. 1. 1 栲胶原料的取样和样品制备

5.4. 1. 1. 1 树皮 :先切断成 5 cm 大小 ,再用四分法选取 1 kg。

5.4. 1. 1.2 果壳 :如橡椀 ,每次选取 2 kg~ 3 kg,用四分法选取 1 kg。

5.4. 1. 1.3 将分取的果壳或树皮等栲胶原料用木锤破碎成小块 ,再经微型植物粉碎机粉碎通过筛孔孔径为 4 mm 的筛板 ,混合均匀。

5.4. 1. 1.4 将样品等量分成两份 , 分别装入两个清洁、干燥、带磨口 塞的 广口 瓶中 , 瓶签 上注 明原 料名称、产地和取样日期。 1份供检验用 ,1份作保留样。

5.4. 1. 1.5 样品制成后应尽快检验。保留样的保留期限为 6个月。

5.4. 1.2 栲胶半成品(浸提液或浓胶)的取样和试样制备

5.4. 1.2. 1 取样前充分搅匀 ,用玻璃管取样 ,每样件取样约 500 mL。

5.4. 1.2.2 将各件取样样品混匀 ,再取样约 1 000 mL,装于洁净干燥的棕色细口瓶内 , 紧塞密封。瓶签上注明样品名称、批号和取样日期。

5.4. 1.2.3 样品取样后应尽快检验。溶液样品贮存时间不超过 1 d。

5.4. 1.3 栲胶成品的取样和试样制备

5.4. 1.3. 1 抽检样品时以批为单位 ,每批抽检袋数比例为 3% ,不应少于 3袋 ,如一批在 3袋以下应全部抽检。

5.4. 1.3.2 取样时应采用不锈钢或硬质塑料制成的取样器(见图 1) ,在袋内从上至下插入采取试样。将采取的试样混合均匀。 以四分法缩分至约 0. 5 kg。

5.4. 1.3. 3 将样品等量分成两份 ,分别装入两个清洁、干燥、带磨口塞的广口瓶中 ,瓶签上注明厂名、产品名称、产品批号和取样日期。 1份供检验用 ,1份作保留样。

5.4. 1.3.4 样品制成后应尽快检验。保留样的保留期限为 6个月。

单位为毫米

图 1 取样器

5.4.2 试验溶液的制备

5.4.2. 1 由栲胶原料制备试验溶液

栲胶原料 试验 溶液 的制 备按 附录 C 进行。 其中 取样 量见 附录 D 中表 D. 1, 得到 提取 液置 于2 000 mL容量瓶中。

5.4.2.2 由半成品(浸提液或浓胶)制备试验溶液

将浸提 液或 浓胶 试样 置于 250 mL 量筒 中 , 插入 波美 计测 定该 溶液 波美 度。 参考 附录 E 中表 E. 1,换算出该溶液浓度。

在烧杯中 ,称取相当每升中含单宁(4±0. 25)g 的浓胶或浸提液试样 ,称准至 0. 01 g(m0)。将称好的试样全部转入1 000 mL容量瓶中。用 90 ℃的水反复洗涤烧杯并将洗涤液一同移入容量瓶中。轻轻摇动使溶液充分混合 ,继续加入 90℃的水至刻度线 ,将容量瓶放在水槽中 ,用冷水冷却(不时摇动 , 防止局部过冷) ,再置于 20 ℃ ±2 ℃的恒温浴锅中 ,用水稀释到刻度 ,摇匀。

5.4.2.3 由成品制备试验溶液

在 150 mL烧杯中称取相当于每升中含单 宁(4±0. 25) g 试样 , 取样 量见 附录 F 中表 F. 1, 精确 至0. 01 g(m0)。加入 90 ℃的水反复洗涤烧杯并将洗涤液一同移入容量瓶中。继续加入 90 ℃的水至刻度线 ,将容量瓶放在水槽中 ,用冷水冷却(不时摇动 , 防止局部过冷) ,再置于 20 ℃ ±2 ℃的恒温浴锅中 ,用水稀释到刻度 ,摇匀。

5.5 试验步骤和数据处理

5.5. 1 外观

用目视观测。

5.5.2 水分

5.5.2. 1 水分(原料)

按照 GB/T 6284的规定进行 ,称取 1 g~ 2 g试样 ,试样烘干温度为 105 ℃ ±2℃。水分含量 X1 以质量分数( %)表示。在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于 0. 2%。取其算术平均值为测定结果。

5.5.2.2 水分(半成品和成品)

5.5.2.2. 1 试验步骤

将试验溶液(5. 4. 2. 2 或 5. 4. 2. 3)摇匀 ,在液温 20 ℃ ±2 ℃下 ,用移液管吸取 50 mL 的试验溶液 ,放入已称至恒重的 平底 蒸发 皿中 , 置蒸 发皿 于水 浴上 将溶 液蒸 发至 干。 然后 将皿 放入 干燥 箱中 , 在126 ℃ ±2 ℃ 干燥 45 min。 取出 , 放入 干燥 器中 , 冷却 30 min 后在 分析 天平 上精 确称 量 , 精确 至0. 01 g。重复进行至恒重 ,称重后的质量与恒重的蒸发皿质量差值为 m1。

5.5.2.2.2 结果计算

总固物含量 X2 以质 量分 数( %)表示 , 按公 式 (1)计算 ; 水分 含量 X1 以质 量分 数 ( %)表示 , 按公式(2) 计算 :

X … … … … … … … … … … ( 1 )

X1 = 100- X2 … … … … … … … … … … ( 2 )

式中 :

m1— 50 mL试验溶液的干燥残渣的质量 ,单位为克(g) ;

V — 试验溶液的定容体积 ,单位为毫升(mL) ;

m0— 试样的质量 ,单位为克(g)。

在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于 0. 2%。取其算术平均值为测定结果。

5.5.3 总抽出物

5.5.3. 1 试验步骤

将试验溶液(5. 4. 2. 1)摇匀 ,按 5. 5. 2. 1 的试验步骤进行。

5.5.3.2 结果计算

栲胶原料的总抽出物含量 X3 以质量分数( %)表示 ,按公式(3)计算 :

m0— 试样的质量 ,单位为克(g) ;

X1— 原料试样的水分含量(质量分数) , %。

在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于 1. 0%。取其算术平均值为测定结果。

5.5.4 不溶物

5.5.4. 1 试验步骤

5.5.4. 1. 1 将直径 15 cm 中速定性滤纸折成 32折放在漏斗上。

5.5.4. 1.2 量取已搅拌均匀温度为 20 ℃ ±2 ℃的试验溶液约 75 mL,倒入预先放有 1 g 高岭土的烧杯中 ,用玻棒搅匀 ,立即将该溶液全部倾注在已放好滤纸的漏斗上。 收集约 25 mL滤液冲洗烧杯 ,将所有高岭土移于滤纸上 ,反复过滤约 30 min,用细胶管吸出漏斗中的溶液。将滤液及从漏斗中吸出的溶液弃去 ,重新量取约 75 mL分析液 ,徐徐倾入漏斗 ,反复过滤到滤液澄清后 ,改用洁净干燥的三角瓶收集

滤液。

5.5.4. 1.3 用移液管吸取 50 mL滤液 ,移入已称至恒重的平底蒸发皿中 ,按照 5. 5. 2. 2. 1 的步骤进行蒸发、干燥和称量至恒重 ,称重后的质量与恒重的蒸发皿质量差值为 m2 , 即为可溶物干燥残渣。

5.5.4.2 结果计算

可溶物含量 X4 以质量分 数( %)表示 , 按公 式 (4)计算 ; 不溶 物含 量 X5 以质 量分 数( %)表示 , 按公式(5) 计算 :

m2— 50 mL过滤分析溶液的干燥残渣的质量 ,单位为克(g) ;

X1— 试样的水分含量(质量分数) , % ;

重——P)的,;(,差不2; 和。,。

5.5.5 单宁

5.5.5. 1 试验步骤

5.5.5. 1. 1 称取 相当 于绝 干铬 皮粉 6. 25 g 的气 干铬 皮粉 , 称准 至 0. 01 g。 气干 铬皮 粉的 质量 m 按公式(6) 计算 :

m … … … … … … … … … … ( 6 )

X0— 铬皮粉的水分含量(质量分数) , %。

5.5.5. 1.2 将称好的气干铬 皮粉 放入 250 mL 广口 瓶中 , 加入 (26. 25-m) g 的水(可用 刻度 移液 管量取) ,盖上橡皮塞密封。放置 30 min,其间摇动几次。

5.5.5. 1.3 用 100 mL容量瓶准确量取已摇均匀、温度为 20 ℃ ±2 ℃的试验溶液 100 mL, 注入盛铬皮粉的广口瓶中 ,塞紧瓶塞。用手振荡 5 次 ~ 6 次使试液与铬皮粉充分接触 ,立即将瓶放到振荡器上 , 准确振荡 10 min。

5.5.5. 1.4 将铬皮粉及溶液自瓶中直接倒在洁净干燥的滤布上 ,滤布下放烧杯 ,杯内预先放有 1 g 高岭土。过滤完毕后 ,拧压滤布 ,使铬皮粉中吸附的液体拧入同一烧杯内。从溶液接触铬皮粉到脱离铬皮粉不应超过 15 min,用玻璃棒将杯内溶液与高岭土搅匀 ,倾入已放漏斗中并已折成 32折的中速定性滤纸上 ,反复过滤到滤液澄清透明后 ,改用洁净干燥的三角瓶收集滤液。

5.5.5. 1.5 吸取 10mL滤液 ,加入 1%明胶-氯化钠溶液 1 mL,加热到 60℃ ,如明显浑浊或沉淀 ,表明分析液浓度已超过规定 ,应调整试样用量重新分析。

5.5.5. 1.6 吸取 50 mL滤液移入已称重的蒸发皿中 ,按 5. 5. 2. 2. 1 给出的步骤进行蒸发、干燥和称量 ,称重后的质量与恒重的蒸发皿质量差值为 m3。

5.5.5.2 结果计算

非单宁含量 X6 以质 量分 数 ( %)表示 , 按公 式 (7)计算 , 单宁 含量 X7 以质 量分 数 ( %)表示 , 按

公式(8) 计算 :

X7 = X4 - X6 … … … … … … … … … … ( 8 )

1. 2 — 为稀释液与原液的体积比 ;

m3 — 50 mL非单宁滤液分析溶液的干燥残渣的质量 ,单位为克(g) ;

m4 — 附录 G 中测定的铬皮粉空白残渣的质量 ,单位为克(g) ;

m0 — 试样的质量 ,单位为克(g) ;

X1 — 试样的水分含量(质量分数) , % ;

0. 075— 铬皮粉空白试验的容许修正值 ,单位为克每升(g/L) ;

X4 — 试样的可溶物含量(质量分数) , %。

单宁含量小于 33%时在重复性条件下获得的两次独立测试结果的相对偏差不大于 3. 0%。单宁含量大于或等于 33%时在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于 1. 0%。取其算术平均值为测定结果。取其算术平均值为测定结果。

5.5.6 pH值

使用试验溶液(5. 4. 2. 2 或 5. 4. 2. 3) ,按 GB/T 9724的规定测定。

5.5.7 颜色

5.5.7. 1 试验步骤

5.5.7. 1. 1 栲胶原料使用 5. 4. 2. 1制备的试验溶液。

5.5.7. 1.2 栲胶产品和浓胶配制 0. 5%的分析溶液 :称取相当于 0. 5 g绝干栲胶的粉状栲胶或浓胶 ,称准至 0. 01 g。置于干燥洁净的烧杯中 ,加入 70 ℃左右的水约 30 mL,轻轻搅动 ,使其完全溶解。将溶液移入 100 mL容量瓶。 再用 少量 热水 洗涤 烧杯 并转 入同 一容 量瓶 中。 将溶 液冷 却至 室温。 配至 刻度 ,摇匀。

5.5.7. 1.3 将溶液在中速定性滤纸上过滤。

5.5.7. 1.4 将上述滤液移入 1 cm 比色皿中 , 准确放入比色计固定位置。 打开光源。 以视镜观察 ,用色片从浅到深调整至两边颜色一致。分别记录红、黄、蓝片的数值。

5.5.7.2 结果计算

每种颜色的读数值就是该颜色的测定值。 总颜色值 X8 ,按公式(9)计算 :

X8 = XR +XY +XB … … … … … … … … … … ( 9 )

XR — 红颜色色值 ;

XY— 黄颜色色值 ;

XB — 蓝颜色色值。

在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于表 11 中数值。取其算术平均值为测定结果。

表 11 不同条件下 3 种颜色值测定的允许绝对差值

5.5. 8 沉淀

5.5. 8. 1 试验步骤

5.5. 8. 1. 1 称取 10 g气干栲胶 ,称准至 0. 01 g,置于 150 mL烧杯中 ,加入 70 mL沸水溶解 ,盖上表面皿 ,在 80 ℃ ~ 90 ℃水浴中保温并不断搅拌 15 min。冷却到 20 ℃ ±2 ℃。

5.5. 8. 1.2 将冷至 20 ℃ ±2 ℃的试液搅匀 ,取出 10 mL移入已称重的离心管中(作平行双份)称量 ,精确到 0. 000 1 g,然后以 3 000 r/min离心 20 min。

5.5. 8. 1. 3 离心后 ,将上层清液小心倾入已恒重的蒸发皿中 ,将残留的湿沉淀连同离心管再行称量 ,精确到 0. 000 1 g。

5.5. 8. 1.4 将离心管内的湿沉淀用水洗入已称至恒重的蒸发皿中 ,洗尽为止。

5.5. 8. 1.5 将盛有上层清液和沉降物的蒸发皿在水浴上蒸干 ,置于恒温干燥箱中在 126℃ ~ 128℃干燥60 min,取出放在干燥器内冷却 30 min,称量 ,精确至 0. 000 1 g。反复进行至恒重。

5.5. 8.2 结果计算

沉淀含量 X9 以质量分数( %)表示 ,按公式(10)计算 :

X9 = × 100 … … … … … … ( 10 )

m8— 湿沉淀的绝干残渣的质量 ,单位为克(g) ;

m7— 清液的绝干残渣的质量 ,单位为克(g) ;

m5— 10 mL试液的质量 ,单位为克(g) ;

m6— 离心后清液的质量 ,单位为克(g)。

测定沉淀时 ,温度规定为 20 ℃。如果分析时温度不是 20 ℃时 ,测定数值需用系数 K 来校正。校正公式和校正系数见附录 H 中的表 H. 1。

在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值与这两个测定值的算术平均值的比值(相对偏差)应符合表 12的要求。

表 12 沉淀测定的允许相对偏差

表 12 沉淀测定的允许相对偏差 (续)

5.6 试验报告

本文件规定栲胶分析试验报告的内容 ,至少应给出以下内容 :

a) 试验对象 ;

b) 使用的标准 ;

c) 试验结果 ;

d) 观察到的异常现象 ;

e) 试验日期。

6 检验规则

6. 1 检验分类

6. 1. 1 栲胶原料检验为验收检验。

6. 1.2 栲胶产品检验分为出厂检验和型式检验。

6.2 检验项目

6.2. 1 验收检验包括单宁、总抽出物、水分和颜色。

6.2.2 出厂检验包括单宁、不溶物、水分和颜色。

6.2.3 型式检验包括本文件规定的全部指标项目。

6.2.4 有下列情况之一 ,应进行型式检验 :

a) 正常生产时 ,每半年至少进行一次型式检验 ;

b) 当原、辅材料及生产工艺发生较大变动时 ;

c) 长期停产后恢复生产时。

6.3 组批规则

6.3. 1 同一运载车的栲胶原料为一批。

6.3.2 同一天同个生产班次的栲胶产品组成一个生产批。

6.3.3 一个检验批可由一个生产批构成 ,或由时间不超过一周的在相同的原料、工艺、设备等条件下生产出来的几个生产批构成。

6.4 判定规则和复检规则

6.4. 1 每批栲胶原料均应符合本文件的要求。

6.4.2 栲胶原料按技术指标要求作为确定等级的依据。

6.4.3 栲胶原料和 产品 应由 生产 厂家 的质 量检 验部 门检 验。 每批 入厂 的栲 胶原 料均 应进 行入 厂检验 ,取样规则 :每批原料 100袋及以下取样不少于 5 袋 ; 101袋 ~ 500袋不少于 10袋 ; 501袋 ~ 2 500袋不少于 15袋。2 501袋及以上按公式(11)计算 :

x ≥ 0. 3 n … … … … … … … … … … ( 11 )

x — 取样袋数 ;

n — 每批栲胶原料袋数。

6.4.4 每批出厂的栲胶产品均应进行出厂检验 ,并附有一定格式的质量证明书。

6.4.5 试验结果如有指标不符合要求时 ,应重新在同一批产品中加倍进行取样 ,检验不合格指标。 如仍不符合要求时 ,则判定该批产品为不合格。

6.4.6 逾产品保质期应重新检验 ,检验合格可继续使用。

7 标志、包装、贮存和运输

7. 1 标志

栲胶产品包装上应标明产品名称、种类(橡椀栲胶冷溶或热溶)、等级及商标、本文件编号、生产日期和生产批号、净重、企业名称、详细地址、电话等。

7.2 包装

7.2. 1 余甘子树皮、毛杨梅树皮、马占相思树皮等栲胶原料切碎到长 100 mm 以下 ,用包装袋包装。

7.2.2 栲胶产品内包装为密封的塑料袋 ,外包装为编织袋或其他结实牢固的材料。

7.3 贮存

7.3. 1 栲胶原料在通风、干燥的仓库中贮存 , 以散料堆放 ,避免受潮、污染。

7.3.2 栲胶产品应码放在通风干燥的库房进行贮存。

7.4 运输

7.4. 1 栲胶原料运输时应防雨防潮。

7.4.2 栲胶产品在运输中应小心装卸 , 防止包装破损和受潮。不应日晒、雨淋和靠近热源。

7.4.3 在符合包装、贮存和运输条件下 ,产品保质期为 3 年。

附录 A

(规范性)

橡子及杂质的质量分数计算

A. 1 橡子

将橡椀样品用四分法缩分至约 500 g,称重(准确至 0. 1 g) ,拣选出橡子于容器中称重。橡子含量G1 以质量分数( %)表示 ,按公式(A. 1)计算 :

G … … … … … … … … … … ( A. 1 )式中 :

m1— 橡子的质量 ,单位为克(g) ;

m — 试样总的质量 ,单位为克(g)。

结果报告到小数点后一位。

A.2 杂质

将测定橡子含量后的剩余样 ,用直径 2. 0 mm 圆孔筛筛分。将筛上部分无损地移入于搪瓷盘中 ,拣选其中除橡椀外的异物 ,并合并全部筛下物于一容器中称重。 杂质含量 G2 以质量分数( %)表示 ,按公式 (A. 2)计算 :

G … … … … … … … … … … ( A. 2 )式中 :

m2— 杂质的质量 ,单位为克(g) ;

附录 B

黑荆树栲胶单宁快速测定方法

B. 1 原理

在规定的测试条件下 ,栲胶中的单宁与甲醛反应 ,生成稳定的重现性好的缩合产物。用缩合产物质量与试样质量及不溶物含量之间的数量关系即可算出被测试样的单宁含量。

B.2 试剂

B.2. 1 甲醛。

B.2.2 盐酸。

B.2.3 甲醇。

B.3 装置

B.3. 1 球形冷凝管 :磨口 φ19 mm ,长度 300 mm~400 mm。

B.3.2 圆底烧瓶 :50 mL,磨口 φl9 mm。

B.3.3 可调式电炉 :500W~ 1 000 W。

B.3.4 砂芯坩埚(古氏) :2# ,30 mL。

B.3.5 过滤装置。

B.3.5. 1 吸滤瓶 :1 000 mL或 2 000 mL。

B.3.5.2 橡胶垫圈。

B.3.5.3 真空系统 :玻璃水射泵或其他真空装置。

B.3.6 移液管 :2 mL,5 mL,20 mL。

B.3.7 分析天平 :感量 0. 000 1 g。

B.3. 8 恒温干燥箱 :可控制温度 126 ℃ ~ 128 ℃。

B.4 测试条件

B.4. 1 试样称量 :0. 200 g±0. 001 g(绝干样 ,称准至 0. 000 1 g)。

B.4.2 反应温度 :保持反应液处于微沸状态。

B.4.3 反应时间 :30 min。

B.4.4 过滤方式 :减压抽滤。

B.4.5 测试用水 :水。

B.5 测试方法

B.5. 1 绝干试样的制备

将 1. 5 g~ 2 g 试样置于已恒温至 126 ℃ ~ 128 ℃的烘箱中烘 4 h 后 ,放入干燥器中冷却至室温 ,待用。

B.5.2 测试过程

用分析天平称取 0. 200 g±0. 001 g 绝干试样(称准至 0. 000 1 g)放于圆底烧瓶中 , 用移液管加入

20 mL水溶解 ,再分别用移液管依次加入甲醛 4 mL,盐酸 2 mL,摇匀。

将圆底烧瓶放在电炉上 ,上接球形冷凝管 ,缓慢加热反应物 ,至回流液滴始计时 ,反应 30 min,反应期间应适时摇动圆底烧瓶 , 以免反应物粘壁。

反应完毕 , 即将缩合沉淀物倾倒于恒重过的砂芯坩埚中(该砂芯坩埚在使用前 ,用沸水冲滤一次)抽滤 ,用沸水洗涤三次(每次 25 mL) , 前两 次用 玻璃 棒定 向搅 动(严防 物料 溅出)抽滤 , 第三 次则 静止 抽滤 ,最后加 25 mL(用量筒量取)甲醇静止抽滤。

将砂芯坩埚移入已恒温至 126 ℃ ~ 128 ℃的烘箱中烘 4 h后 ,放入干燥器中冷却 30 min,称重。

按上述过程同时做平行测试。

B.6 黑荆树栲胶单宁含量计算

单宁含量 X 以质量分数( %)表示 ,按公式(B. 1)计算 :

X 式中 :

A — 缩合沉淀物质量 ,单位为克(g) ;

G — 试样质量 ,单位为克(g) ;

B — 不溶物含量(质量分数) , % ;

0. 899— 换算系数。

平行测定两个结果间的差数不应大于 1. 5% ,取算术平均值为测定结果 ,精确至 0. 1%。

附录 C

栲胶原料的提取

C. 1 仪器

C. 1. 1 玻璃抽提器 :见图 C. 1。

C. 1.2 脱脂棉。

C. 1.3 球形冷凝器 :长 30 cm~40 cm。

标引序号说明 :

1— 抽提器主体 ,壁厚为 2 mm;

2— 50 mm 铜或不锈钢孔板 ,0. 5 mm 厚 ,预先钻孔 ,孔径 2 mm ,孔距 5 mm; 3— 周边凸缘 ,支持合金板在水平位置 ;

4— 回流管 ;

5— 出液管。

图 C. 1 玻璃抽提器

C. 1.4 圆底烧瓶 :2 000 mL。

C. 1.5 可调温电炉 :1 000 W~ 1 500W。

C. 1.6 容量瓶 :2 000 mL。

C.2 试验步骤

C. 2. 1 以每升抽提液约含单宁(4±0. 25)g估算称取试样 ,称样量见附录 D 中表 D. 1,称准至 0. 01g。若分析浓度未在此范围内 ,要调整取样量 ,并重新取样进行抽提。

C.2.2 抽提装置见图 C. 2。玻璃抽提器下部接圆底烧瓶 ,上部接球形冷凝器。抽提器出液管“5”与回流管“4”分别安一橡皮管。抽提器内放一钻有小孔的铜板或不锈钢板 ,板上均匀摊铺一层脱脂棉。

1 — 冷凝器 ;

2 — 抽提器 ;

3 — 合金板 ;

4 — 回流管 ;

5 — 出液管 ;

6 — 圆底烧瓶 ;

7 — 石棉网 ;

8 — 容量瓶 ;

9 — 电炉 ;

10— 试样。

图 C.2 抽提装置示意图

C.2.3 将已称重试样置于烧杯内 ,加 3倍 ~4倍于试样质量的沸水 ,用玻璃棒搅匀 ,放置 15 min。先将抽提器出液管用一金属夹夹紧 ,将试样经一粗颈漏斗转入抽提器内 ,用少量水荡洗烧杯 ,洗涤液并入抽提器中。放开出液管 ,用 2000mL容量瓶收集抽出液。夹紧出液管 ,将收集液重新倾回抽提器内 ,反复进行几次 ,尽量排除试样层中气体 , 以保证抽提正常进行。与此同时 ,开始加热烧瓶 ,供给蒸汽。试样层上部 均匀 盖一 层约 1 cm 厚的 脱脂 棉 , 用玻 璃棒 沿抽 提器 四周 轻轻 压实 , 装好 冷凝 器 , 接通 冷却水 , 放开 出液 口 , 收集 抽出 液 , 抽提 正式 开始 时应 将回 流管 “4”夹紧 , 以防 水蒸 气外 溢。 按要 求在4 h~ 6 h 抽提2 000 mL溶液。 可事 先在 接收 抽出 液的 容量 瓶壁 上作每时间段应有 出液 量的 标记(例如 200mL/30min)。抽提时抽出液流速要均匀一致 ,通过调节加热温度控制流速约在 6 mL/min~ 7 mL/min。每隔 30min将容量瓶中收集的抽出液摇动几次。用 1%明胶-氯化钠溶液(5. 2. 4)检验抽提是否完全。 当抽出液总体积接近 2 000 mL刻度且无明显单宁存在时 ,抽提结束。抽出液待冷却 ,用于配制试验溶液。

C.2.4 将容量瓶放在水槽中 ,用冷水冷却(不时摇动 , 防止局部过冷) ,再置于 20℃ ±2℃的恒温水浴锅中 ,用水稀释到刻度 ,摇匀。

附录 D

(资料性)

栲胶原料分析取量

栲胶原料的分析取量见表 D. 1。

表 D. 1 栲胶原料分析取量

附录 E

栲胶溶液波美度与浓度的关系

栲胶溶液波美度与浓度的关系见表 E. 1。

表 E. 1 栲胶溶液波美度与浓度的关系

附录 F

粉状栲胶分析取样量

粉状栲胶的分析取样量见表 F. 1。

表 F. 1 粉状栲胶分析取样量

附录 G

铬皮粉空白残渣测定

按照 5. 5. 5. 1. 1称取相当于绝干铬皮粉 6. 25 g 的气干铬皮粉 ,称准至 0. 01 g。将称好的气干铬皮粉放入 250 mL广口瓶中 ,加入 120 mL水 ,塞紧瓶塞 ,用手振荡 5 次 ~ 6 次使水与铬皮粉充分接触 ,立即将瓶放到振荡器上 ,准确振荡 10 min。将溶液自瓶中直接倒在洁净干燥的滤布上 ,滤布下放烧杯。 过滤完毕后 ,拧压滤布 ,将铬皮粉中吸附的液体拧入同一烧杯内 ,杯内预先放有 1 g 高岭土。从溶液接触铬皮粉到脱离铬皮粉不应超过 15 min,将过滤后的溶液倾入已放漏斗中并已折成 32折的中速定性滤纸上 ,反复过滤(约 30 min)到滤液澄清透明后 ,改用洁净干燥的三角瓶收集滤液。 吸取 50 mL滤液移入已称重的蒸发皿中 ,按 5. 5. 2. 2. 1 给出的步骤蒸发、干燥和称量至恒重 ,称重后的质量与恒重的蒸发皿质量差值为 mb。差值在 0. 006~0. 013之间为有效。

同一购买批次铬皮粉测定三次的数据平均值为空白残渣质量 m4。

附录 H

栲胶测定沉淀时的温度校正系数(K)

在栲胶分析方法中 ,测定沉淀时 ,温度规定为 20 ℃。如果分析时不是 20 ℃时 ,测定数值需用系数K 来校正。毛杨梅栲胶、黑荆树栲胶、橡椀栲胶的温度校正 K 值见表 H. 1。

表 H. 1 栲胶测定沉淀时的温度校正系数(K)

栲胶沉淀的数值可采用公式(H. 1)校正 :

A = KB … … … … … … … … … … ( H. 1 )式中 :

A— 20 ℃时沉淀值 , % ;

K— 校正系数 ;

B— 温度为 t ℃ (测定温度)时的沉淀值 , %。

示例 : 在 21 ℃时测得橡椀栲胶沉淀值是 6. 1%(B) ,从表 H. 1 中查 得 :K = 1. 11,则其 标准 温度(20 ℃)下的 沉淀 值

(A)应是 :A=KB= 1. 11×6. 1%= 6. 77%。