GB/T 12496-2026 木质活性炭试验方法

中华 人民 共和 国国 家标 准

GB/T 12496—2026代替 GB/T 12496. 1—1999,GB/T 12496.2—1999,GB/T 12496.3—1999等

木质活性炭试验方法

2026-08-28发布 2027-03-01实施

国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会

发布

前言

本文件按照 GB/T 1. 1—2020《标准化工作导则第 1部分 :标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

本文件代替 GB/T 12496. 1—1999《木质 活性 炭试 验方 法表 观密 度的 测定》、GB/T 12496. 2— 1999《木质活性炭试验方法粒度的测定》、GB/T 12496. 3—1999《木质活性炭试验方法灰分含量的测定》、GB/T 12496. 4—1999《木质活性炭试验方法水分含量的测定》、GB/T 12496. 5—1999《木质活性炭试验方法四氯化碳吸附率(活性)的测定》、GB/T 12496. 6—1999《木质活性炭试验方法强度的测定》、GB/T 12496. 7—1999《木质活性炭试验方法 pH值的测定》、GB/T 12496. 8—2015《木质活性炭试验方法 碘吸 附值 的测 定》、GB/T 12496. 9—2015《木质 活性 炭试 验方 法焦 糖脱 色率 的测 定》、 GB/T 12496. 10—1999《木质活性炭试验方法亚甲基蓝吸附值的测定》、GB/T 12496. 11—1999《木质活性炭试验方法硫酸奎宁吸附值的测定》、GB/T 12496. 12—1999《木质活性炭试验方法苯酚吸附值的测定》、GB/T 12496. 13—1999《木质活性炭试验方法未炭化物的测定》、GB/T 12496. 14—1999 《木质活性炭试验方法氰 化物 的测 定》、GB/T 12496. 15—1999《木质 活性 炭试 验方 法硫 化物 的测定》、GB/T 12496. 16—1999《木质活性炭试验方法氯化物的测定》、GB/T 12496. 17—1999《木质活性炭试验 方法 硫酸 盐的 测定》、GB/T 12496. 18—1999《木质 活性 炭试 验方 法酸 溶物 的测 定》、 GB/T 12496. 19—2015《木质活性炭试验方法铁含量的测定》、GB/T 12496. 20—1999《木质活性炭试验方法锌 含量 的测 定》、GB/T 12496. 21—1999《木质 活性 炭试 验方 法钙 镁含 量的 测定》、 GB/T 12496. 22—1999《木质活性炭试验方法重金属的测定》、GB/T 20449—2006《活性炭丁烷工作容量测试方法》、GB/T 20450—2006《活性炭着火点测试方法》、GB/T 20451—2006《活性炭球盘法强度测试方法》、GB/T 35815—2018《木质活性炭试验方法甲苯吸附率的测定》、GB/T 35565—2017《木质活性炭试验方法甲醛吸附率的测定》。本文件整合了 GB/T 12496. 1—1999、GB/T 12496. 2—1999、 GB/T 12496. 3—1999、GB/T 12496. 4—1999、GB/T 12496. 5—1999、GB/T 12496. 6—1999、

GB/T 12496. 7—1999、 GB/T 12496. 8—2015、GB/T 12496. 9—2015、GB/T 12496. 10—1999、

GB/T 12496. 11—1999、 GB/T 12496. 12—1999、GB/T 12496. 13—1999、GB/T 12496. 14—1999、 GB/T 12496. 15—1999、GB/T 12496. 16—1999、GB/T 12496. 17—1999、GB/T 12496. 18—1999、 GB/T 12496. 19—2015、 GB/T 12496. 20—1999、GB/T 12496. 21—1999、GB/T 12496. 22—1999、 GB/T 20449—2006、GB/T 20450—2006、GB/T 20451—2006、GB/T 35815—2018、GB/T 35565—2017的内容 ,除结构调整和编辑性改动外 ,主要技术变化如下 :

— 增加了表观密度测定方法中机器测定法(见 4. 4. 2) ;

— 增加了“试验数据处理 ”中计算结果表示的规定(见 4. 5、5. 1. 5、6. 5、7. 4、8. 7、9. 2. 3、13. 6、15. 6、 21. 6、26. 7、27. 7) ;

— 统一了振筛机参数(见 5. 1. 2. 4、9. 2. 1. 2、9. 3. 1. 2,GB/T 12496. 2—1999 的 3. 2、GB/T 12496. 6— 1999的 3. 2、GB/T 20451—2006的 5. 2) ;

— 增加了粒度分布测定方法中粉状活性炭粒度分布的测定方法(见 5. 2) ;

— 统一了待检测样品的烘干温度和烘干时间(见 5. 1. 3、6. 3、8. 5、11. 4、13. 4、14. 4、15. 4、16. 4、17. 4、 18. 4、21. 4、22. 1. 4、22. 2. 4、23. 4、24. 4、25. 4、27. 5,GB/T 12496. 2—1999的 4. 2、GB/T 12496. 3— 1999的 4. 2、GB/T 12496. 5—1999 的 7. 1、GB/T 12496. 8—2015 的 6. 1、GB/T 12496. 9—2015的 7. 1、7.2、GB/T 12496. 10—1999的第 6章、GB/T 12496. 11—1999的第 6章、GB/T 12496. 12— 1999 的 6. 1、GB/T 12496. 13—1999的第 6章、GB/T 12496. 14—1999的第 5章、GB/T 12496. 15—

1999的第 5 章、GB/T 12496. 18—1999 的第 6 章、GB/T 12496. 19—2015 的 3. 4. 1、4. 4. 2、 GB/T 12496. 20—1999 的 5. 1、5. 2、GB/T 12496. 21—1999 的第 5 章、GB/T 12496. 22—1999的第 5 章、GB/T 35815—2018的 6. 1) ;

— 更改了灰分含量测定方法中“仪器设备 ”坩埚的规格(见 6. 2. 4,GB/T 12496. 3—1999的 3. 2) ;

— 更改了水分含量测定 方法 中 “试验 步骤 ”对样 品的 分类 表述、称重 的准 确度 和烘 干时 间 (见7. 3. 1、7. 3. 2,GB/T 12496. 4—1999的 4. 1、4. 2) ;

— 删除了四氯化碳吸附率(活性)测定方法中的“意义和应用”(见 GB/T 12496. 5—1999的第 3章) ;

— 更改了四氯 化碳 吸附 率 (活性) 测定 方法 中四 氯化 碳蒸 气发 生瓶 的部 分尺 寸 (见图 3, GB/T 12496. 5—1999 的图 2) ;

— 更改了四氯化碳吸附率(活性)测定方法 “试验数据处理 ”的公式(见第 8 章 ,GB/T 12496. 5— 1999的第 8章) ;

— 将“强度 ”更改为“滚筒法强度 ”(见 9. 1. 1、9. 2,GB/T 12496. 6—1999的第 5 章) ;

— 更改了强度测定方法中柱状炭底筛的规格要求(见 9. 2. 2. 1) ;

— 统一了 pH值测定方法中 pH计的表述(见 10. 3. 1、10. 4,GB/T 12496. 7—1999的第 3 章) ;

— 增加了 pH值测定方法 “试验步骤 ”中对水位线的标记要求(见 10. 4) ;

— 增加了碘吸附值测定方法 “试剂或材料 ”中碘标准溶液的浓度要求(见 11. 2. 15. 1) ;

— 更改了 A法焦糖原液和 B 法焦糖原液的制备方法(见 12. 2. 9. 1、12. 2. 10. 1, GB/T 12496. 9— 2015的 6. 1. 1、6. 2. 1) ;

— 更改了焦糖脱 色率 测定 方法 中 B 法焦 糖原 液鉴 定所 用的 重铬 酸钾 色度 标准 液浓 度 (见12. 2. 10. 2, GB/T 12496. 9—2015的 6. 2. 2) ;

— 增加了亚甲基蓝吸附值测定方法 “试剂或材料 ”中 0. 1 mol/L硫代硫酸钠溶液、0. 1 mol/L碘标准溶液的配制和标定方法(见 13. 3. 22、13. 3. 23) ;

— 更改了苯酚吸附值测定方法“试验数据处理”的公式(见 15. 6,GB/T 12496. 12—1999的第 7章) ;

— 增加了氯化物、硫酸盐含量测定的离子色谱法(见 19. 2、20. 2) ;

— 增加了铁含量测定方法制样时对设备的要求(见 22. 1. 4、22. 2. 4) ;

— 增加了铁含量测定方法中硫氰酸铵法测定铁含量的计算公式(见 22. 1. 6) ;

— 增加了铁含量测定方法的电感耦合等离子发射光谱法(见 22. 3) ;

— 更改了钙镁含 量测 定方 法中 六水 合氯 化镁 的质 量 (见 24. 2. 17, GB/T 12496. 21—1999 的4. 13) ;

— 增加了甲醛吸附率测定方法中的气密检查和空白试验(见 26. 6. 2、26. 6. 6) ;

— 更改了甲醛吸附率测定方法中吸附试验装置图(见图 7,GB/T 35565—2017的图 2) ;

— 更改了甲醛吸附率测定方法“试验数据处理 ”的公式(见 26. 7,GB/T 35565—2017的第 7章) ;

— 增加了甲苯吸附率测定方法中的气密检查(见 27. 6. 2) ;

— 更改了甲苯吸附率测定方法中吸附试验装置图(见图 8,GB/T 35815—2018的图 2) ;

— 增加了丁烷工作容量测定方法中正丁烷的纯度要求(见 28. 2. 2,GB/T 20449—2006的 5. 1) ;

— 更改了丁烷工作容量测定方法中样品预处理的表述方法(见 28.5,GB/T 20449—2006的第 10章) ;

— 增加了水萃取液电导率的测定方法(见第 30章) ;

— 增加了单宁酸吸附值的测定方法(见第 31章) ;

— 增加了铅含量的测定方法(见第 32章) ;

— 增加了苯吸附率的测定方法(见第 33章) ;

— 增加了磷含量的测定方法(见第 34章)。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

本文件由国家林业和草原局提出。

本文件由全国林化产品标准化技术委员会(SAC/TC 558)归口。

本文件起草单位 : 中国林业科学研究院林产化学工业研究所、南京林业大学。

本文件主要起草人 :刘军利、孙康、徐茹 婷、张燕 萍、卢辛 成、左宋 林、谭卫 红、戴燕、王珊 珊、许伟、范孟孟、王傲、孙昊、马名哲、陈超、陈义 峰、檀畅、李蓓、文世 涛、刘颖、蔡燕 燕、童娅 娟、沈娟 章、王婷、李欣

—GB/T 12496. 21, 1990 年首 次发 布为 GB/T 12496. 10—1990, 1999 年第 一次 修订 为GB/T 12496. 21—1999;

—GB/T 12496. 22, 1990 年首 次发 布为 GB/T 12496. 13—1990, 1999 年第 一次 修订 为GB/T 12496. 22—1999;

—GB/T 20449,2006年首次发布 ;

—GB/T 20450,2006年首次发布 ;

—GB/T 20451,2006年首次发布 ;

—GB/T 35815,2018年首次发布 ;

—GB/T 35565,2017年首次发布。

1 范围

本文件描述了木质活性炭表观密度、粒度分布、灰分含量、水分含量、四氯化碳吸附率(活性)、强度、 pH值、碘吸附值、焦糖脱色率、亚甲基蓝吸附值、硫酸奎宁吸附值、苯酚吸附值、未炭化物、氰化物、硫化物、氯化物、硫酸盐、酸溶物、铁含量、锌含量、钙镁含量、重金属、甲苯吸附率、甲醛吸附率、丁烷工作容量、着火点、水萃取液电导率、单宁酸吸附值、铅含量、苯吸附率和磷含量的测定方法。

本文件适用于木质活性炭产品检验。

2 规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中 , 注日期的引用文件 ,仅该日期对应的版本适用于本文件 ;不注日期的引用文件 ,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

3 术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

木质活性炭 wooden activated carbon

以果壳、木屑等原料经过炭化活化生产的活性炭。

煤质活性炭 coal-based activated carbon

以煤为原料生产的活性炭。

颗粒活性炭 granularactivated carbon

颗粒粒径大于 0. 18 mm 的活性炭。

粉状活性炭 powdered activated carbon

颗粒粒径小于 0. 18 mm 的活性炭。

滚筒法强度 drum hardness

规定条件下 ,用滚筒方法测定的颗粒活性炭的耐磨和耐破碎性能。

球盘法强度 ball-pan hardness

规定条件下 ,用球盘方法测定的颗粒活性炭的耐磨和耐破碎性能。

丁烷工作容量 butanework capacity;BWC

规定条件下单位体积活性炭对丁烷的饱和吸附量和在规定的条件下脱附后仍保留在活性炭上的丁烷量之差值。

丁烷活性 butaneactivity;BA

规定条件下 ,单位质量或单位体积的活性炭对丁烷的饱和吸附量。

丁烷持附性 butaneretentivity;BR

单位质量或单位体积的活性炭在对丁烷吸附饱和并在规定条件下脱附后仍然保留在活性炭上的丁烷量。

着火点 ignition temperature

规定条件下活性炭自发发生燃烧的最低温度。

活性炭浓度 concentration ofactivated carbon suspension

单位体积活性炭悬浮液中活性炭的质量。

注 : 单位为毫克每升(mg/L)。

单宁酸吸附值 tannicvalue

将 1 L质量浓度为 20 mg/L的单宁酸溶液降至 2 mg/L所需的活性炭质量。

4 表观密度

4. 1 原理

根据颗粒活性炭紧装堆积状态下质量与体积的对应关系 ,通过称量 100 mL量筒内经紧装处理后的试样质量 ,计算活性炭的表观密度。

4.2 仪器设备

4.2. 1 振筛机 ,频率(221±10)次/min,频率(147±10)次/min。

4.2.2 天平 ,感量 0. 01 g。

4.2.3 振实密度仪 ,采用一种凸轮转动的方法 ,使得定向滑杆上下滑动 , 敲击砧座 ,使量筒内的颗粒逐渐被振实。其振幅为 3 mm ,频率(250±15)次/min,装置示意图如图 1所示。

4.2.4 量筒 ,100 mL。

4.2.5 橡皮锤。

4.3 样品

取试样 120 mL,依产品粒度要求 ,用最大与最小孔径底筛层 ,在振筛机上过筛 60 s,除去试样中不符合产品粒度要求的炭粒。

4.4 试验步骤

4.4. 1 手动测定法

将试样装入 100 mL量筒内 ,用橡皮锤轻轻敲击量筒底部 ,并再次添加试样继续敲击 ,直至试样的体积正好为 100 mL而不再减少为止。

将量筒内试样倒入容器内称重。

4.4.2 机器测定法

将试样装入 100 mL量筒内 ,然后将量筒固定在振实密度仪的支座上开始振动 ,并再次添加试样继续振动 ,直至试样的体积正好为 100 mL而不再减少为止。

标引序号说明 :

1— 量筒 ;

2— 夹紧装置 ;

3— 定向滑轮 ;

4— 定向轴套 ;

5— 凸轮机构。

图 1 振实装置示意图

4.5 试验数据处理

表观密度以 ρ计 ,数值以克每毫升(g/mL)表示 ,按公式(1)计算 :

… … … … … … … … … … ( 1 )

式中 :

ρ — 表观密度 ,单位为克每毫升(g/mL) ;

m — 量筒内试样质量 ,单位为克(g) ;

w — 试样的水分含量 , % ;

100— 试样的体积 ,单位为毫升(mL)。

计算结果以两次平行试验的算术平均值表示 ,相对偏差不应大于 2%。

计算结果表示到小数点后两位。

5 粒度分布

5. 1 颗粒活性炭

5. 1. 1 原理

根据颗粒粒径与标准筛筛孔尺寸的筛分分级原理 ,将已知质量的活性炭试样置于一组试验筛的最上层筛上 ,在规定条件下振动一定时间 ,使不同粒径的颗粒被相应孔径的筛网分级截留 ,分别称量每只筛及底盘的筛余物质量 ,计算其所占试样总质量的质量分数 ,表征颗粒活性炭的粒度分布。

5. 1.2 仪器设备

5. 1.2. 1 天平 ,感量 0. 01 g。

5. 1.2.2 电热恒温干燥箱 ,室温 ~ 200 ℃。

5. 1.2.3 试验筛 ,ϕ200×50—w/d,符合 GB/T 6003. 1 的规定。

5. 1.2.4 振筛机 ,频率(221±10)次/min,频率(147±10)次/min。

5. 1.2.5 秒表。

5. 1.3 样品

取不少于 250 g 的活性炭试样 ,置于(150±5)℃烘箱烘干 3 h,置于干燥器内冷却至室温。

5. 1.4 试验步骤

5. 1.4. 1 依据产品技术要求选取一组相应的筛层 ,按筛孔大小顺序排列安放在振筛机上。

5. 1.4.2 如试样表观密度小于或等于 0. 5 g/mL,称取干燥试样(100. 0±5. 0)g(精确到 0. 01 g) ,如试样表观密度大于 0. 5 g/mL,量取试样(200±10)mL,称其质量(精确到 0. 01 g) ,轻轻倒入顶部筛上 ,盖好筛盖 ,扣紧全套试验筛。启动振筛机同时开动秒表 ,运转 10 min。

5. 1.4.3 从振筛机上取下筛组 ,使用毛刷将留在每层筛上和底部接收盘上的活性炭如数地转到称量盘上 ,进行称量(精确到 0. 01 g)。

5. 1.5 试验数据处理

颗粒活性炭的粒度分布的测定以 Ri 计 ,数值以 %表示 ,按公式(2)计算 :

Ri … … … … … … … … … … ( 2 )

Ri — 留在每层筛上的筛分百分数 , % ;

mi — 对应的筛分质量 ,单位为克(g) ;

m — 各层筛上筛分质量之和 ,单位为克(g)。

计算结果以两次平行试验的算术平均值表示 ,相对标准偏差不应大于 5%。

计算结果表示到小数点后一位。

5.2 粉状活性炭

5.2. 1 原理

根据颗粒粒径与标准筛筛孔尺寸的筛分分级原理 ,针对粉状活性炭细颗粒易团聚的特性 ,采用湿法水冲筛分方式 ,将一定质量的试样置于一组试验筛上 ,用流水冲洗使其通过筛网完成筛分 ,不同粒径的颗粒被相应孔径的筛 网截 留 , 分别 称量 各孔 径筛 上留 存物 的质 量 , 计算 其所 占试 样总 质量 的质 量分数 ,表征粉状活性炭的粒度分布。

5.2.2 试剂或材料

除特别注明外 ,本文件所用试剂均为分析纯 ,所用水应符合 GB/T 6682中规定的三级水。

5.2.3 仪器设备

5.2.3. 1 天平 ,感量 0. 01 g。

5.2.3.2 电热恒温干燥箱 ,室温 ~ 200 ℃。

5.2.3.3 试验筛 ,ϕ200×50—x.x/y.y,符合 GB/T 6003. 1 的规定。

5.2.3.4 烧杯。

5.2.4 样品

取不少于 20 g 的活性炭试样 ,置于(150±5)℃烘箱烘干 3 h,置于干燥器内冷却至室温。

5.2.5 试验步骤

5.2.5. 1 称取干燥试样 10. 0 g(精确到 0. 01 g) ,倒入 1 000 mL烧杯中 ,加入 600 mL~ 700 mL水 ,彻底润湿活性炭。然后按筛孔由大到小、由上到下的顺序组装好试验筛的上层。在倒入过程中 ,应混合活性炭和水 1 次 ~ 2 次。用水冲洗烧杯内壁残留的活性炭 ,并倒入试验筛上。

5.2.5.2 当所有的活性炭都沉淀在试验筛上后 ,用小水流冲洗活性炭 ,直到不再有活性炭通过试验筛。

5.2.5.3 分开试验筛 ,将试验筛及其上的活性炭放入电热恒温干燥箱在 150 ℃烘干 3 h,然后取出放到干燥器中冷却到室温。

5.2.5.4 分别将各层上的试样收集在已去皮重的滤纸上称重(精确到 0. 01 g) ,记作 mi。

5.2.6 试验数据处理

粉状活性炭的粒度分布的测定以 Ri 计 ,数值以 %表示 ,按公式(3)计算 :

Ri … … … … … … … … … … ( 3 )

Ri — 留存每层筛上的筛分百分数 , % ;

计算结果以两次平行试验的算术平均值表示 ,相对标准偏差不应大于 2%。

6 灰分含量

6. 1 原理

根据活性炭中碳及其他有机可燃组分在有氧高温条件下可完全氧化分解、无机矿物质杂质形成稳定不可挥发残留灰分的特性 ,将一定质量的试样在规定温度下灼烧至恒重 , 以残留物的质量占试样质量的百分数作为灰分含量。

6.2 仪器设备

6.2. 1 试验筛 ,ϕ200×50—0. 075/0. 05,符合 GB/T 6003. 1 的规定。

6.2.2 电热恒温干燥箱 ,室温 ~ 200 ℃。

6.2.3 高温电炉 ,可调至(650±20)℃。

6.2.4 50 mL瓷坩埚。

6.2.5 分析天平 ,感量 0. 000 1 g。

6.2.6 干燥器。

6.3 样品

取 5 g~ 10 g 的活性炭试样进行研磨 ,全部通过 75 μm 筛网后置于(150±5)℃烘箱烘干 3 h,置于干燥器内冷却至室温。

6.4 试验步骤

6.4. 1 将 50 mL瓷坩埚置于高 温电 炉中 , 于 (650±20)℃下灼 烧至 恒重(约 1 h) , 将坩 埚置 于干 燥器中 ,冷却 30 min,称量为 m1 (精确到 0. 000 1 g)。

6.4.2 称取试样 1 g(精确到 0. 000 1 g)为 m,置于 50 mL 已灼烧至恒重的瓷坩埚中。

6.4.3 将坩埚送入温度不超过 300 ℃的高温电炉中 , 打开坩埚盖 ,逐渐升高温度 ,在 (650±20)℃灰化至恒重 ,将坩埚置于干燥器中 ,冷却 30 min,称量为 m2 (精确到 0. 000 1 g)。

6.5 试验数据处理

灰分含量以 XA 计 ,数值以 %表示 ,按公式(4)计算 :

XA … … … … … … … … … … ( 4 )

XA — 灰分含量 , % ;

m2 — 灰分和坩埚质量 ,单位为克(g) ;

m1 — 坩埚质量 ,单位为克(g) ;

m — 试样质量 ,单位为克(g)。

计算结果以两次平行试验的算术平均值表示 ,相对偏差不应大于 5%。

7 水分含量

7. 1 原理

根据游离水在常压、(150±5)℃条件下可完全汽化挥发的特性 ,将活性炭试样在规定温度下干燥至

恒重 , 以干燥前后试样质量损失占原始试样质量的百分数计算水分含量。

7.2 仪器设备

7.2. 1 电热恒温干燥箱 ,室温 ~ 200 ℃。

7.2.2 分析天平 ,感量 0. 000 1 g。

7.3 试验步骤

7.3. 1 粉状活性炭

称取 1. 000 g~ 2. 000 g(精确到 0. 000 1 g)试样 ,放入预先干燥和称量过的称量瓶中 ,将试样在称量瓶底部铺展均匀。置于温度调节至(150±5)℃的电热恒温干燥箱内 , 干燥 3 h,取出放在干燥器中 ,冷却到室温后称量。

7.3.2 颗粒活性炭

称取 5. 00 g~ 10. 00 g(精确到 0. 001 g)试样 ,放入预先干燥和称量过的称量瓶中 ,将试样在称量瓶底部铺展均匀。置于温度调节至(150±5)℃的电热恒温干燥箱内 , 干燥 3 h,取出放在干燥器中 ,冷却到室温后称量。

7.4 试验数据处理

水分含量以 w 计 ,数值以 %表示 ,按公式(5)计算 :

w … … … … … … … … … … ( 5 )

w — 水分含量 , % ;

m — 原始试样加称量瓶的质量 ,单位为克(g) ;

m1 — 干燥试样加称量瓶的质量 ,单位为克(g) ;

m2 — 称量瓶的质量 ,单位为克(g)。

8 四氯化碳吸附率(活性)

8. 1 原理

根据活性炭孔结构对气相中四氯化碳分子的吸附特性 ,在规定条件下 ,使载有四氯化碳的空气流过已知质量的活性炭试样 ,直至吸附饱和 ,称量吸附饱和后试样的总质量 , 以吸附的四氯化碳质量占原试样质量的百分数计算四氯化碳吸附率。

8.2 试验条件

8.2. 1 炭层高度 , (10±0. 2) cm。

8.2.2 气体流量 , (1670±70)mL/min。

8.2.3 吸附温度 , (25±1)℃。

8.2.4 四氯化碳蒸气 , (250±10)mg/L。

8.3 试剂或材料

8.3. 1 四氯化碳 ,CAS号 :56-23-5。

8.3.2 压缩空气。

8.4 仪器设备

8.4. 1 转子流量计 ,LZB-4。

8.4.2 吸附管(见图 2)。

8.4.3 多孔板 ,孔眼数 20个 ~ 24个 ,孔眼直径为 0. 3 mm~0. 4 mm。

8.4.4 吸附管 , 由工业用白色玻璃制成 ,外观应无气泡及其他明显的毛病。玻璃熔接处不应有较多的熔接堆及皱褶 ,管的磨口端应是熔化过的。在管体刻度内的各处内径在(20±0. 3) mm 范围内。

8.4.5 磨口塞 ,应不漏气 ,致密性好。

8.4.6 四氯化碳蒸气发生瓶(见图 3)。

8.4.7 压力表 ,精度 0. 25级 ,量程 0 MPa(G) ~0. 16MPa(G)。

8.4. 8 气体干燥塔 ,250 mL。

8.4.9 多孔式气体洗瓶 ,250 mL。

8.4. 10 恒温水浴锅。

单位为毫米

1— 多孔板 ;

2— 吸附管 ;

3— 磨口塞。

图 2 吸附管

图 3 四氯化碳蒸气发生瓶

8.5 样品

取不少于 20 g 的活性炭试样置于(150±5)℃的烘箱烘干 3 h,置于干燥器内冷却至室温。

8.6 试验步骤

8.6. 1 安装

8.6. 1. 1 将仪器各部件按图 4所示安装好 ,根据需要安装吸附管的根数 ,但应确保流量分配均匀。

1 — 活性炭空气净化瓶 ;

2 — 硅胶干燥瓶 ;

3 — 分子筛净化瓶 ;

4 — 缓冲瓶 ;

5 — 冰水浴 ;

6 — 四氯化碳蒸气发生瓶 ;

7 — 压力计 ;

8 — 转子流量计 ;

9 — 蛇形瓶 ;

10— 吸附管 ;

11— 恒温水浴器。

图 4 仪器安装流程图

8.6. 1.2 流程说明

将仪器与压缩空气开关连接 ,开压缩空气后 ,空气首先进入装有活性炭的空气净化瓶 ,经装有硅胶的干燥瓶、装有分子筛的净化瓶进入缓冲瓶 ,再进入四氯化碳蒸气发生瓶 ,后经转子流量计、蛇形管(用1 m 以上的玻璃管绕制)而进入吸附管。

8.6. 1.3 气密检查

仪器各部件和安装好的仪器在使用前都应进行气密性检查。步骤如下 :

a) 关闭旋塞 K3 ;

b) 通入压缩空气 ,使系统内产生 60 kPa的压力 ;

c) 关闭旋塞 K2 ,1 min内气压下降不大于 2. 6 kPa为合格。

如不合格应检查原因 ,对不气密的部件进行修理或更换。

8.6.2 试样准备

将吸附管擦净后称量为 m1 (连同管塞 ,精确到 0. 001g)。将准备好的试样分 2 次 ~ 3 次装入吸附管中 ,炭层高(10±0. 2) cm(振实后的高度)。装填后 ,连同管塞称量为 m2 (精确到 0. 001 g) ,然后将管塞涂上凡士林旋好 ,连同管塞再称量为 m3 (精确到 0. 001 g)。称量完毕 ,将吸附管垂直插入恒温水浴中。

8.6.3 四氯化碳蒸气发生瓶准备

将四氯化碳从进口管加入四氯化碳蒸气发生瓶中 ,在瓶中四氯化碳高度约 8 cm。将四氯化碳蒸气

发生瓶与系统连通 ,垂直放入冰水浴(0 ℃ ~ 1 ℃)中。

8.6.4 流程操作

一切准备就绪后 ,打开旋塞 K1、K2、K3、K4 ,关闭 K5 ,接通压缩空气 ,使洁净干燥的空气通过四氯化碳蒸气发生瓶 , 调节 K1 , 直至 总气 流稳 定在 (1 670±70)mL/min 的流 量下 通过 试样 1 h。 然后 打开K4 ,关闭 K5。取出吸附管擦净后称量。将吸附管再放入装置中 , 打开 K5 ,关闭 K4 ,使气流再通过试样10 min,重复上述操作 ,直至吸附饱和(两次称量的质量差不大于 0. 01 g)为止 ,最终质量为 m4。然后关闭压缩空气 ,试验结束。

8.7 试验数据处理

颗粒活性炭对四氯化碳蒸气的吸附率(活性)以 A 计 ,数值以 %表示 ,按公式(6)计算 :

A … … … … … … … … … … ( 6 )

A — 四氯化碳吸附率(活性) , % ;

m4 — 吸附后吸附管加炭加凡士林及四氯化碳的质量 ,单位为克(g) ;

m3 — 吸附前吸附管加炭加凡士林的质量 ,单位为克(g) ;

m2 — 吸附前吸附管加炭的质量 ,单位为克(g) ;

m1 — 吸附管的质量 ,单位为克(g)。

四氯化碳蒸气浓度以 C 计 ,数值以毫克每升(mg/L)表示 ,按公式(7)计算 :

… … … … … … … … … … ( 7 )

ρ — 四氯化碳蒸气的质量浓度 ,单位为毫克每升(mg/L) ;

m40— 吸附后吸附管加炭加凡士林及四氯化碳的质量 ,单位为克(g) ;

m30— 吸附前吸附管加炭加凡士林的质量 ,单位为克(g) ;

Q — 吸附时的气体流量 ,单位为毫升每分(mL/min) ;

t — 吸附时间 ,单位为分(min)。

注 : 公式(7)仅适用于四氯化碳被活性炭完全吸附的场景。

9 强度

9. 1 原理

9. 1. 1 滚筒法强度

根据活性炭在设定转速滚筒中受钢球冲击、摩擦和研磨作用发生磨损与破碎的特性 ,将试样在规定条件下处理后 , 以规定筛层上的留存试样质量占原试样总质量的百分数作为试样滚筒法强度。

9. 1.2 球盘法强度

根据活性炭在钢球冲击、碰撞与研磨作用下机械强度不足的颗粒发生破碎、粉化的特性 ,将试样放入装有钢球的专用试验盘内 ,在规定条件下处理后 , 以试样在较粒度分布下限筛孔低两级试验筛上的留

存试样质量占原试样总质量的百分数作为试样球盘法强度。

9.2 滚筒法强度

9.2. 1 仪器设备

9.2. 1. 1 试验筛 ,ϕ200×50—x.x/y.y,符合 GB/T 6003. 1 的规定。

9.2. 1.2 振筛机 ,频率(221±10)次/min,频率(147±10)次/min。

9.2. 1.3 秒表。

9.2. 1.4 强度测定仪 ,包括以下内容。

a) 钢筒转速(50±2) r/min;钢球直径(14. 3±0. 2) mm ,10个。

b) 1 号钢筒 : 内径 80 mm , 有效 长度 120 mm , 壁厚 3 mm。 钢筒 内壁 表面 粗糙 度 Ra 不应 大于

6. 3 μm。

c) 2 号钢筒 : 内径 80 mm , 有效 长度 120 mm , 壁厚 3 mm。 钢筒 内壁 表面 粗糙 度 Ra 不应 大于

6. 3 μm , 在内部的 180°对称位置有两条纵向的筋 ,筋高 10 mm ,宽度 4 mm ,长度 120 mm。

9.2. 1.5 天平 ,感量 0. 1 g。

9.2. 1.6 电热恒温干燥箱 ,室温 ~ 200 ℃。

9.2.2 试验步骤

9.2.2. 1 柱状炭

取 100 g试样 , 置于 适宜 的试 验筛(粒度 不小 于 2. 0 mm 的柱 状炭 选用 1. 0 mm 的试 验筛 , 小于2. 0 mm 的柱状炭选用该产品最小粒度筛层孔径 1/2的试验筛)中 ,在振筛机上筛分 5 min,取筛上试样在 150 ℃烘箱烘干 3 h。

用量筒振实量取 50 mL干燥试样 ,并称量 ,装入 2 号钢筒内 ,放入 5 粒钢球 ,盖紧盖子开动强度试验机 , 同时计时 ,运转(5±0. 08)min。

取下钢筒 ,打开筒盖 ,倒出钢球 ,将试样移至已选好的试验筛上 ,于振筛机上筛分 5 min。

收集保留在筛层上的试样 ,称其质量。

9.2.2.2 不定形颗粒炭

取 100g试样 ,置于该品种粒度规定中最小一层筛号的试验筛中 ,在振筛机上筛分 5 min,取筛上试样在 150 ℃烘箱烘干 3 h。

用量筒振实量取 50 mL干燥试样 ,并称量 ,装入 1 号钢筒内 ,放入 10 粒钢球 ,盖紧盖子 , 开动强度试验机 , 同时计时 ,运转(5±0. 08)min。

9.2.3 试验数据处理

滚筒法强度以 HN 计 ,数值以 %表示 ,按公式(8)计算 :

HN … … … … … … … … … … ( 8 )

HN — 滚筒法强度 , % ;

m1 — 球磨后试验筛上剩余试样质量 ,单位为克(g) ;

计算结果以两次平行试验的算术平均值表示 ,相对偏差不应大于 3%。

9.3 球盘法强度

9.3. 1 仪器设备

9.3. 1. 1 试验筛 ,φ200×50—x.x/y.y,符合 GB/T 6003. 1 的规定。

9.3. 1.2 振筛机 ,频率(221±10)次/min,频率(147±10)次/min。

9.3. 1.3 秒表。

9.3. 1.4 天平 ,感量 0. 1 g。

9.3. 1.5 强度试验盘 ,尺寸见图 5,材料铝青铜 ZQAL9-4或 ZHMn58-2。

9.3. 1.6 钢球 ,15个直径为(12. 7±0. 1) mm 的钢球和 15个直径为(9. 5±0. 1) mm 的钢球。

9.3. 1.7 量筒 ,200 mL。

9.3. 1. 8 电热恒温干燥箱 ,室温 ~ 200 ℃。

图 5 球盘法强度试验盘

9.3.2 样品

取 200 g 的活性炭试样置于(150±5)℃的烘箱烘干 3 h,置于干燥器内冷却至室温。

9.3.3 试验步骤

9.3.3. 1 按照第 5 章的规定测定样品的粒度分布。

9.3.3.2 使用筛孔孔径与粒度范围的上限与下限相对应的两只试验筛 ,将试样振筛 10 min。

9.3.3.3 用量筒量取 100 mL粒度范围的上限与下限之间的试样 ,称量并记为 m1 (精确到 0. 1 g)。

9.3.3.4 将直径为 12. 7 mm 和 9. 5 mm 的钢球各 15个擦拭干净后与试样一起放入强度试验盘内 ,装到筛子振筛机上 ,振动 30 min±30 s。

9.3.3.5 振动结束后 ,从试验盘内取出钢球 ,并将样品转移到强度试验筛和筛底内 ,强度试验选用比该品种活性炭粒度范围下限尺寸相对应的试验筛低两级的试验筛 ,选用标准见附录 A,将试验筛与筛底再装到振筛机上 ,振动 10 min±10 s。

9.3.3.6 从振筛机上取下筛组 ,称量留在强度试验筛上的样品 ,并记为 m2 (精确到 0. 1 g) ,称量留在筛底内的活性炭样品 ,并记为 m3 (精确到 0. 1 g)。

9.3.4 试验数据处理

9.3.4. 1 球盘法强度

球盘法强度以 HQ 计 ,数值以 %表示 ,按公式(9)计算 :

HQ … … … … … … … … … … ( 9 )

HQ — 活性炭球盘法强度 , % ;

m2 — 留在强度试验筛上的样品的质量 ,单位为克(g) ;

m1 — 装入强度试验盘内活性炭试样的质量 ,单位为克(g)。

9.3.4.2 试验精确度检验

按筛底内样品计算的活性炭球盘法强度以 Q1 计 ,数值以 %表示 ,按公式(10)计算 :

Q … … … … … … … … … … ( 10 )

Q1— 按筛底内样品计算的活性炭球盘法强度 , % ;

m3— 筛底内活性炭样品的质量 ,单位为克(g) ;

m1— 装入强度试验盘内活性炭试样的质量 ,单位为克(g)。

若 Q1 与 HQ 相差 2%以上 ,应重新进行试验。

10 pH值

10. 1 原理

根据活性炭中水溶性酸碱组分在无二氧化碳水中可被浸出的特性 , 以无二氧化碳水为浸提介质 ,将试样在规定条件下浸提、过滤 ,用 pH计测定滤液的 pH值 ,表征活性炭的酸碱度。

10.2 试剂或材料

不含二氧化碳的水 ,将三级水煮沸 3 min~ 5 min。

10.3 仪器设备

10.3. 1 pH 计 ,精度 0. 1。

10.3.2 天平 ,感量 0. 01 g。

10.4 试验步骤

称取未干燥的试 样 2. 5 g(精确 到 0. 01 g) 置于 100 mL 的锥 形瓶 中 , 加入 不含 二氧 化碳 的水50 mL,并标 记水 位线 , 加热 , 缓和 煮沸 5 min, 补添 蒸发 的水 至原 水位 标记 处 , 过滤 , 弃去 初滤 液5 mL, 余液冷却到室温后用 pH计测定 pH值。

10.5 精密度与偏差

两次平行试样测定结果偏差不应大于 0. 1。

11 碘吸附值

11. 1 原理

根据活性炭孔隙结构对碘分子的选择性物理吸附特性 ,将试样经酸处理去除表面碱性杂质后 ,在规定条件下与定量已知浓度的碘标准溶液充分振荡吸附 , 吸附平衡后过滤 , 以淀粉为指示剂 ,用硫代硫酸钠标准溶液滴定滤液中的剩余游离碘 , 以碘溶液初始含量与残余含量的差值与试样质量之比计算碘吸附值。

11.2 试剂或材料

安全提示 :本文件所使用的强酸或强碱具有腐蚀性 ,使用时应注意。溅到身上时 ,用大量水冲洗 ,避免吸入或接触皮肤。

11.2. 1 碘

CAS号 :7553-56-2。

11.2.2 碘化钾

CAS号 :7681-11-0。

11.2.3 五水合硫代硫酸钠CAS号 :10102-17-7。

11.2.4 硫酸

CAS号 :7664-93-9。

11.2.5 盐酸

CAS号 :7647-01-0。

11.2.6 无水碳酸钠

CAS号 :497-19-8。

11.2.7 变色硅胶

CAS号 :112926-00-8。

11.2. 8 可溶性淀粉

CAS号 :9005-84-9。

11.2.9 重铬酸钾

CAS号 :7778-50-9,工作基准试剂。

11.2. 10 碘酸钾

CAS号 :7758-05-6,工作基准试剂。

11.2. 11 盐酸溶液(质量分数 5%)

先使用 1 000mL量筒量取 550mL水 ,倒入 1 L试剂瓶中 ,在通风橱或通风柜中用 100mL量筒量取 70 mL盐酸 ,立即倒入上述试剂瓶中 ,盖上瓶塞 ,摇动 ,混合均匀后备用。

11.2. 12 淀粉指示液

称取 1. 0 g可溶性淀粉 ,加 10 mL水 ,在搅拌下倒入 190 mL沸水中 ,再微沸 4 min~ 5 min,冷却至室温 ,取上层清液使用 ,此溶液于使用前配制 ,保存于冰箱中。

11.2. 13 碘酸钾溶液(0. 1000 mol/L)

在 (110±5)℃下将至少 4 g 的碘酸钾干燥 2 h,并在干燥器中冷却至室温。将 (3. 566 7±0. 000 1)g干燥的碘酸钾溶解于大约 100 mL水中 ,然后转移到 1 L 的容量瓶中 ,稀释至刻度 ,充分混匀后转移到细口试剂瓶中备用。

11.2. 14 硫代硫酸钠标准溶液(0. 1000 mol/L)

11.2. 14. 1 配制

称取 24. 820g硫代硫酸钠溶于(75±25)mL新煮沸的水中 ,加入(0. 1±0. 01)g碳酸钠 , 以防止硫代硫酸钠溶液因细菌分解而发生浓度变化。然后将上述溶液转移到 1 L 的容量瓶中 ,用水稀释至刻度 ,转移到棕色试剂瓶中 ,避光放置 4 d后标定。

11.2. 14.2 标定

用移液管吸取 25 mL配制好的碘酸钾溶液 ,移入 250 mL锥形瓶中。然后加入(2. 00±0. 01)g碘化钾 ,并摇晃锥形瓶 ,使碘化钾晶体完全溶解。再用移液管吸取 5. 0 mL盐酸加入锥形瓶(在通风装置中操作) ,然后用硫代硫酸钠溶液滴定游离碘 , 当滴定至溶液呈淡黄色时 ,加入 2 mL淀粉指示剂 ,继续滴定 ,直至溶液变成无色为止 ,记录数据。

硫代硫酸钠标准溶液的浓度以 c2 计 ,数值以摩尔每升(mol/L)表示 ,按公式(11)计算 :

c … … … … … … ( 11 )

c2 — 硫代硫酸钠标准溶液的浓度 ,单位为摩尔每升(mol/L) ;

c4 — 碘酸钾溶液的浓度 ,单位为摩尔每升(mol/L) ;

V4 — 标定时取碘酸钾溶液体积 ,单位为毫升(mL) ;

V3 — 滴定时消耗的硫代硫酸钠溶液体积 ,单位为毫升(mL)。

11.2. 15 碘(1/2I2)标准溶液(0. 1000 mol/L)

11.2. 15. 1 配制

称取 19. 100 g碘化钾于盛有约 30 mL水的烧杯中 ,完全溶解后再加入 12. 700 g碘 ,使碘充分溶解于碘化钾溶液中 ,烧杯加盖密封避光放置 4 h 以上 ,加以间歇搅拌 ,保证所有固体完全溶解。最后转入1 L 的棕色容量瓶中加水稀释至刻度 ,充分摇匀并静置 2 d。经标定后 ,储存于棕色试剂瓶中。保证标

准碘溶液中的碘化钾与碘的质量比为 1. 5 ∶ 1。碘浓度在(0. 10±0. 001) mol/L范围内。

11.2. 15.2 标定

用移液管量取 25mL碘溶液于 250mL锥形烧瓶内 ,用已标定的硫代硫酸钠标准溶液滴定 , 当滴定至溶液呈淡黄色时 ,加入 2 mL淀粉指示液 ,逐滴滴定至无色 , 即为终点 ,记录数据。

碘液浓度以 c1 计 ,数值以摩尔每升(mol/L)表示 ,按公式(12)计算 :

c … … … … … … … … … … ( 12 )

c1 — 碘 (1/2I2)标准溶液的浓度 ,单位为摩尔每升(mol/L) ;

V5 — 滴定时所消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积 ,单位为毫升(mL) ;

V1 — 标定时取碘溶液体积 ,单位为毫升(mL)。

11.3 仪器设备

11.3. 1 分析天平 ,感量 0. 000 1 g。

11.3.2 电热恒温干燥箱 ,室温 ~ 200 ℃。

11.3.3 试验筛 ,ϕ200×50—0. 075/0. 05,符合 GB/T 6003. 1 的规定。

11.3.4 电动振荡器(往复式) ,频率 240次/min~ 275次/min。

11.3.5 密封式制样粉碎机。

11.3.6 秒表计时器。

11.3.7 干燥器。

11.3. 8 具塞磨口锥形瓶 ,250 mL。

11.3.9 酸式滴定管 ,10 mL,精度 0. 05 mL,碱式滴定管 ,50 mL,精度 0. 1 mL。

11.3. 10 广口锥形瓶 ,250 mL。

11.3. 11 量筒 ,100 mL和 1 000 mL。

11.3. 12 容量瓶 ,无色和棕色。

11.3. 13 烧杯。

11.3. 14 漏斗 ,上口内径为 100 mm。

11.3. 15 试剂瓶 ,无色和棕色。

11.3. 16 定性滤纸 , 中速(102) ,ϕ12. 5 cm。

11.3. 17 单标线移液管 ,10 mL和 50 mL。

11.4 样品

取不少于 5 g 的活性炭试样进行研磨 ,全部通过 75 μm 筛网后置于(150±5)℃烘箱烘干 3 h,置于干燥器内冷却至室温。

11.5 试验步骤

11.5. 1 称取试样 0. 500 g(精确到 0. 000 1 g) ,放入干燥的 250mL具塞磨口锥形瓶中 ,准确加入盐酸溶液 (质量分数 5%)10. 0 mL,使试样充分湿润 ,放在电炉上加热至沸 ,微沸(30±2) s,冷却至室温后 ,加入50. 0 mL 已标定的碘标准溶液。立即塞好瓶盖 ,在振荡器上振荡 15 min,迅速过滤到干燥烧杯中。

11.5.2 用移液管吸取 10 mL滤液 ,放入装有 100 mL水的 250 mL锥形瓶中 ,用已标定的硫代硫酸钠标准溶液进行滴定 ,滴定至溶液呈淡黄色时 , 加 2 mL淀粉指示液 , 继续滴定 至溶 液变 成无 色 , 即为 终

点 ,记录下使用的硫代硫酸钠体积数。 以上样品应做平行试验 ,取平均值。

11.6 试验数据处理

碘吸附值以 I 计 ,数值以毫克每克(mg/g)表示 , 每克活性炭吸附的碘量以M 计 ,数值以毫克每克(mg/g)表示 ,剩余 滤液 浓度 以 c3 表示 , 数值 以摩 尔每 升 ( mol/L) 表示 , 按公 式 (13)、公式 (14) 和公式(15) 计算 :

ID … … … … … … … … … … ( 13 )

c … … … … … … … … … … ( 15 )

I — 试样的碘吸附值 ,单位为毫克每克(mg/g) ;

M — 每克活性炭吸附的碘量 ,单位为毫克每克(mg/g) ;

D — 校正因子(通过剩余滤液浓度 c从表 1 中查到) ;

V2 — 硫代硫酸钠标准溶液消耗的体积 ,单位为毫升(mL) ;

m — 试样质量 ,单位为克(g) ;

c3 — 剩余滤液浓度 ,单位为摩尔每升(mol/L) ;

126. 93— 碘 (1/2I2)摩尔质量 ,单位为克每摩尔(g/mol)。

计算结果表示为整数。

注 : 在测定中炭样的使用量取决于活性炭的吸附性能 ,如果剩余溶液中的剩余浓度 c 不在表 1 中 ,炭量根据剩余浓度 c 的大小酌情增减。

表 1 碘值实验的校正因子 D

表 1 碘值实验的校正因子 D (续)

12 焦糖脱色率

12. 1 原理

根据活性炭孔隙结构对焦糖大分子物质的吸附脱色特性 ,在规定温度和时间下 ,将试样与标准焦糖试验液充分接触 , 吸附溶液中色素物质 ,过滤分离炭样后 ,采用分光光度计测定滤液在 426 nm 波长处的吸光度 ,并与重铬酸钾标准比对溶液进行色度对照 , 以此表征活性炭的焦糖脱色率。

12.2 试剂或材料

12.2. 1 无水葡萄糖 CAS号 :50-99-7。

12.2.2 无水碳酸钠

12.2.3 氯化铵

CAS号 :12125-02-9。

12.2.4 重铬酸钾

12.2.5 碳酸钠溶液

称取无水碳酸钠 5. 0 g,加 50 mL水溶解后备用。

12.2.6 重铬酸钾色度标准液 Ⅰ

将重铬酸钾在乳钵中研细 ,置于调节至(115±5)℃的电热干燥箱中干燥至恒重。称取 0. 420 g,加水溶解后移入 1 000 mL容量瓶中定容。

12.2.7 重铬酸钾色度标准液 Ⅱ

将重铬酸钾在乳钵中研细 ,置于调节至(115±5)℃的电热干燥箱中干燥至恒重。称取 0. 325 g,加水溶解后移入 1 000 mL容量瓶中定容。

12.2. 8 重铬酸钾品味标准液(60mg/L)

将重铬酸钾在乳钵中研细 ,置于调节至(115±5)℃的电热干燥箱中干燥至恒重。称取 0. 06 g 加水溶解后移入 1 000 mL容量瓶中定容。

12.2.9 A 法焦糖原液

12.2.9. 1 制备

称取无水葡萄糖 250 g,置于 1 000 mL三口烧瓶中 ,加水 250 mL,装上电动搅拌器和温度计 ,另一口敞开。将烧瓶置于甘油浴中(可事先将甘油加热) ,使烧瓶内糖液的液面与甘油浴液面相水平。待糖全部溶解后 ,开动搅拌器 ,将油浴温度升高并保持在(145±5)℃。 当糖液开始沸腾时 ,渐次加入无水碳酸钠 5. 0 g并不断搅拌 ,在 25 min~ 30 min 内完成无水碳酸钠的添加 ,并使糖液温度均匀升至(110± 1)℃ (或直接将烧瓶置于电热套内如上操作)。渐次加入氯化铵 5. 0 g,在 25 min~ 30 min 内完成氯化铵的添加 ,并升高油浴温度至 155 ℃左右 ,使糖液温度均匀升至(125±1)℃ [或升高电热套温度使糖液温度达到(125±1)℃] ,在此温度上保持 35 min。如果糖液超过规定温度 ,可滴加少许冷水。保温完毕后 ,移除加热装置 , 向三口烧瓶中缓缓加入碳酸钠溶液(12. 2. 5)50 mL,并不断搅拌至泡沫消失 ,经鉴定合格后倾出 ,保存在具磨口塞的瓶子中 ,置于阴暗处 ,使用期为一个月 ;若置于冰箱中于 - 1 ℃ ~ 5 ℃保存 ,则使用期为一年。

注 : 糖液制备温度 A糖为(125±1)℃、B糖为(118±1)℃系标准状态下温度 ,如海拔高度变化 ,适当对保温时间进行调整。

12.2.9.2 鉴定

称取焦糖原液 0. 833 g,加水溶解并定容至 500 mL。 而后用分光光度计在波长 426 nm ,光径长度为 1 cm 的比 色皿 中测 定其 吸光 度 , 与重 铬酸 钾色 度标 准液 Ⅰ 在同 样条 件下 的吸 光度 相差 不能 大于±0. 03。若吸光度超过上述规定 ,可往原液中添加少许水或蒸发少许水使其达到规定吸光度。

12.2. 10 B 法焦糖原液

12.2. 10. 1 制备

称取无水葡萄糖 250 g,置于 1 000 mL三口烧瓶中 ,加水 250 mL,装上电动搅拌器和温度计 ,另一

口敞开。将烧瓶置于甘油浴中(可事先将甘油加热) ,使烧瓶内糖液的液面与甘油浴液面相水平。待糖全部溶解后 ,开动搅拌器 ,将油浴温度升高并保持在(145±5)℃。 当糖液开始沸腾时 ,渐次加入无水碳酸钠 5. 0 g并不断搅拌 ,在 25 min~ 30 min 内 ,糖液温度应达到(110±1)℃ (或直接将烧瓶置于电热套内如上操作)。渐次加入氯化铵 5. 0 g,在 25min~ 30min内糖液温度应达到(118±0. 5)℃ (升高过快可滴加少量冷水) ,在此温度上保持 30 min(保温期间应适当降低油浴温度)。如果糖液超过规定温度 ,可滴加少许冷水。保温完毕后 ,移除加热装置 , 向三口烧瓶中缓缓加入碳酸钠溶液 50 mL,并不断搅拌至泡沫消失 ,经鉴定合格后倾出 ,保存在具磨口塞的瓶子中 ,置于阴暗处 ,使用期为一个月 ;若置于冰箱中于 -1 ℃ ~ 5 ℃保存 ,则使用期为一年。

12.2. 10.2 鉴定

称取焦糖原液 1. 0 g(精确 到 0. 01 g) , 加水 溶解 并定 容至 500 mL。 之后 用分 光光 度计 在波 长426 nm ,光径长度为 1 cm 的比色皿中测定其吸光度 ,与重铬酸钾色度标准液 Ⅱ在同样条件下的吸光度相差不能大于 ±0. 03。若吸光度超过上述规定 , 可往原液中添加少许水或蒸发少许水使其达到规定吸光度。

12.2. 11 焦糖试验液

称取经鉴定合格的 A法或 B法焦糖原液 17. 0 g(精确到 0. 01 g) ,加水溶解后移入 500 mL容量瓶中定容。配制后在当日使用完毕 ,或置于冰箱中于 -1 ℃ ~ 5 ℃保存 ,使用期为 3 个月。试验液配制可按比例减少或增加。

12.3 仪器设备

12.3. 1 电热恒温干燥箱 ,室温 ~ 200 ℃。

12.3.2 试验筛 ,φ200×50—0. 075/0. 05,符合 GB/T 6003. 1 的规定。

12.3.3 1 000 mL三口烧瓶。

12.3.4 电动搅拌器(可变速)。

12.3.5 玻璃温度计(刻度 0 ℃ ~ 200 ℃)。

12.3.6 调温电热炉(或电热套 1 000 mL)。

12.3.7 甘油浴。

12.3. 8 可见分光光度计 ,符合 GB/T 9721的规定。

12.3.9 定性滤纸 , 中速(102) ,φ12. 5 cm ,符合 GB/T 1914的规定。

12.4 样品

12.5 试验步骤

12.5. 1 A 法焦糖脱色

称取干燥试样 0. 40 g(精确 到 0. 001 g) , 置于 100 mL 具塞 锥形 烧瓶 中 , 用移 液管 加入 焦糖 试液25 mL,稍加摇动使试样润湿。盖上玻璃塞 ,并在玻璃塞和瓶口之间插入一条宽约 1 cm 的滤纸条以保持玻璃塞和瓶口之间有微小间隙。将烧瓶置于沸水浴中加热 30 min(每隔 5 min将烧瓶振摇一次) ,取

出稍冷却后即用直径 12. 5 cm 的中速定性滤纸过滤 ,弃去初滤液约 5 mL后 ,余液移入 1 cm 光径比色皿 ,用分光光度计测定其在 426 nm 波长下的吸光度。

脱色操作后若滤液吸光度与 12. 2. 8重铬酸钾品味标准液相等 ,则视该活性炭焦糖脱色率为 100%。

若滤液吸光度大于或小于重铬酸钾品味标准液的吸光度 ,则应增加或减少所加炭量 ,使滤液吸光度与重铬酸钾品味标准液的吸光度 ,偏差在 ±0. 01。

12.5.2 B 法焦糖脱色

称取干燥试样 0. 35 g(精确到 0. 001 g) ,按 12. 5. 1 A法焦糖脱色步骤操作。

12.6 试验数据处理

焦糖脱色率以 y 计 ,数值以 %表示 ,按公式(16)和公式(17)计算 :

yA = [1- (XA -0. 4)/0. 4] × 100 … … … … … … … … ( 16 )

yB = [1- (XB -0. 35)/0. 35] × 100 … … … … … … … … ( 17 )

yA —A法焦糖脱色率 , % ;

XA —A法焦糖试验所需炭的质量 ,单位为克(g) ;

yB —B法焦糖脱色率 , % ;

XB —B法焦糖试验所需炭的质量 ,单位为克(g)。

注 : 若 XA (或 XB)大于 0. 8(或 0. 7) ,其物理意义即为该炭样不适合作为糖液脱色炭。

13 亚甲基蓝吸附值

13. 1 原理

根据活性炭孔隙结构对亚甲基蓝分子的吸附特性 ,在标准缓冲体系与规定试验条件下 ,将定量活性炭试样与亚甲基蓝试验液充分振荡吸附至平衡 ,过滤后 ,用分光光度计在 665 nm 波长下测定滤液吸光度 ,与硫酸铜标准滤色液进行色度比对 , 以吸附平衡时消耗的亚甲基蓝试验液用量与试样质量之比计算活性炭亚甲基蓝吸附值。

13.2 试验条件

环境温度 : (25±5)℃。

13.3 试剂或材料

13.3. 1 亚甲基蓝

CAS号 :61-73-4,含量在 98. 5%以上。

13.3.2 十二水合磷酸氢二钠

CAS号 :10039-32-4。

13.3.3 磷酸二氢钾

CAS号 :7778-77-0。

13.3.4 乙酸

CAS号 :64-19-7。

13.3.5 碘

13.3.6 碘化钾

13.3.7 重铬酸钾

13.3. 8 硫酸

13.3.9 可溶性淀粉

13.3. 10 无水碳酸钠 CAS号 :497-19-8。

13.3. 11 五水合硫酸铜 CAS号 :7758-99-8。

13.3. 12 碘酸钾

13.3. 13 五水合硫代硫酸钠CAS号 :10102-17-7。

13.3. 14 盐酸

13.3. 15 淀粉指示液

13.3. 16 硫酸溶液(1+8)

量取 10 mL硫酸 ,缓慢注入 80 mL水中 ,混合均匀后备用。

13.3. 17 碘酸钾溶液(0. 1000 mol/L)

在 (110±5)℃下将至少 4 g 的碘酸钾干燥 2 h,并在干燥器中冷却至室温。将 (3. 566 7±0. 000 1)g

干燥的碘酸钾溶解于大约 100 mL水中 ,然后转移到 1 L 的容量瓶中 ,稀释至刻度 ,充分混匀后转移到细口试剂瓶中备用。

13.3. 18 硫酸铜对照液

称取五水合硫酸铜 2. 40 g,加水溶解后移入 100 mL容量瓶 ,稀释至标线 ,备用。

13.3. 19 硫酸铜标准滤色液

称取 4. 000 g五水合硫酸铜溶于 1 000 mL水中 ,备用。

13.3.20 缓冲溶液

称取 3. 6 g磷酸二氢钾 ,14. 3 g 十二水合磷酸氢二钠溶于 1000mL水中 ,此缓冲溶液 pH值约为 7。

13.3.21 重铬酸钾标准液[c(1/6K2Cr2O7) =0. 100mol/L]

称取经 100 ℃ ~ 105 ℃干燥并已恒重的重铬酸钾基准试剂 4. 900 g,加水溶解后移入 1 000 mL容量瓶 ,稀释至标线 ,备用。

13.3.22 硫代硫酸钠标准溶液(0. 1000 mol/L)

13.3.22. 1 配制

13.3.22.2 标定

用移液管吸取 25 mL配制好的碘酸钾溶液 ,移入 250 mL锥形瓶中。然后加入(2. 00±0. 01)g碘化钾 ,并摇晃锥形瓶 ,使碘化钾晶体完全溶解。再用移液管吸取 5. 0 mL盐酸加入锥形瓶(在通风装置中操作) ,然后用硫代硫酸钠溶液滴定游离碘 , 当滴定至溶液呈淡黄色时 ,加入 2 mL淀粉指示液 ,继续滴定 ,直至溶液变成无色为止 ,记录数据。

硫代硫酸钠标准溶液的浓度以 c2 计 ,数值以摩尔每升(mol/L)表示 ,按公式(18)计算 :

V3 — 消耗的硫代硫酸钠溶液体积 ,单位为毫升(mL)。

13.3.23 碘标准溶液(0. 100mol/L)

13.3.23. 1 配制

称取 19. 100 g碘化钾于盛有约 30 mL水的烧杯中 ,完全溶解后再加入 12. 700 g碘 ,使碘充分溶解于碘化钾溶液中 ,烧杯加盖密封避光放置 4 h 以上 ,加以间歇搅拌 ,保证所有固体完全溶解。最后转入1 L 的棕色容量瓶中加水稀释至刻度 ,充分摇匀并静置 2 d。经标定后 ,储存于棕色试剂瓶中。保证标准碘溶液中的碘化钾与碘的质量比为 1. 5 ∶ 1。碘标准溶液浓度在(0. 10±0. 001) mol/L范围内。

13.3.23.2 标定

碘液浓度以 c1 计 ,数值以摩尔每升(mol/L)表示 ,按公式(19)计算 :

c … … … … … … … … … … ( 19 )

c1— 碘 (1/2I2)标准溶液的浓度 ,单位为摩尔每升(mol/L) ;

c2— 硫代硫酸钠标准溶液的浓度 ,单位为摩尔每升(mol/L) ;

V2— 滴定时所消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积 ,单位为毫升(mL) ;

V1— 标定时取碘溶液体积 ,单位为毫升(mL)。

13.3.24 亚甲基蓝试验液(1.5 g/L)

13.3.24. 1 配制

由于亚甲基蓝在干燥过程中性质发生变化 ,应在未干燥情况下使用 ,故应在(105±0. 5)℃下干 燥4 h 后 ,测定其水分。

亚甲基蓝未干燥品的取用量按公式(20)计算 :

m1— 未干燥的亚甲基蓝的质量 ,单位为克(g) ;

m — 干燥品需要量 ,单位为克(g) ;

P — 亚甲基蓝的纯度 , % ;

X — 亚甲基蓝的水分 , %。

按公式(20)计算与 1. 5 g亚甲基蓝干燥品相当的未干燥品的量 ,将称取的亚甲基蓝(精确到 0.001g)溶于温度为(60±10)℃ 的缓 冲溶 液 (13. 3. 20) 中 , 待全 部溶 解后 , 冷却 到室 温过 滤于 1 000 mL 容量 瓶内 ,分次用缓冲溶液(13. 3. 20)洗涤滤渣 ,再用缓冲溶液(13. 3. 20)稀释至标线。

13.3.24.2 标定

13.3.24.2. 1 碘量法

准确吸取亚甲基蓝试验液 50. 00 mL于 250 mL棕色容量瓶中 ,加入 36%质量分数乙酸 25 mL摇匀 ,准确加入 0. 1 mol/L碘标准溶液 30 mL,立即大力振摇片刻 ,将瓶置于黑暗处 1 h,期间每隔 10 min振摇 1 次 ,用水稀释至标线 ,摇匀 ,立即用滤纸过滤 ,弃去最初溶液 20 mL,其后滤液收集于干燥三角烧瓶中。

准确吸取上述滤液 100 mL,用 0. 1 mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定到浅黄色 , 以淀粉液作指示剂继续滴定到无色为终点。

另取 50 mL缓冲溶液置于 250 mL容量瓶中 , 同时做一空白试验。亚甲基蓝溶液浓度按公式(21)

计算 :

ρm =c2 (V1 -V) × 3. 196 … … … … … … … … … … ( 21 )

ρm — 亚甲基蓝溶液的浓度 ,单位为克每升(g/L) ;

C2 — 硫代硫酸钠溶液的浓度 ,单位为摩尔每升(mol/L) ;

V1 — 空白试验所消耗硫代硫酸钠溶液的体积 ,单位为毫升(mL) ;

V — 滴定亚甲基蓝所耗硫代硫酸钠溶液的体积 ,单位为毫升(mL) ;

3. 196 — 1/100亚甲基蓝的摩尔质量 ,单位为克每摩尔(g/mol)。

13.3.24.2.2 重铬酸钾法

0. 100 mol/L重铬酸钾标准液 25. 00 mL,放入水浴中加热至(75±2)℃ ,并在(75±2)℃不断搅拌 ,保持

30 min后流水冷 却 , 经滤 纸过 滤 , 并用 水洗 涤 , 将滤 液收 在 300 mL 锥形 瓶中 , 加 (1+8) 硫酸 溶液

25. 00 mL 和碘化钾 2 g,摇匀 ,然后用硫代硫酸钠溶液滴定 ,至溶液呈淡黄色时加入淀粉指示液数滴 ,滴

定至蓝色消失呈亮绿色为终点。按相同条件用 50. 00 mL缓冲溶液做一空白试验。

亚甲基蓝溶液浓度按公式(22)计算 :

ρm =c2 (V2 -V1) × 106. 6/50 … … … … … … … … … … ( 22 )

ρm — 亚甲基蓝溶液的质量浓度 ,单位为克每升(g/L) ;

c2 — 硫代硫酸钠溶液的浓度 ,单位为摩尔每升(mol/L) ;

V2— 空白试验滴定所消耗硫代硫酸钠溶液的体积 ,单位为毫升(mL) ;

V1— 滴定亚甲基蓝所耗硫代硫酸钠溶液的体积 ,单位为毫升(mL)。

13.3.24.2.3 分光光度法

按 GB/T 9721或仪器说明书对分光光度计进行校正。

准确吸取 10. 00 mL亚甲基蓝溶液于 200 mL容量瓶中 ,用水稀释至标线 ,摇匀。再从此稀释液中准确吸取 20 mL入 1 000 mL容量瓶中 ,用水稀释至标线 ,摇匀 ,立即用分光光度计在波长 665 nm ,光径为 1 cm 下测定吸光度 ,其吸光度应与硫酸铜对照液的吸光度 ,偏差在 ±0. 01。

13.4 样品

取不少于 1 g 的活性炭试样进行研磨 ,全部通过 75 μm 筛网后置于(150±5)℃烘箱烘干 3 h,置于干燥器内冷却至室温。

13.5 试验步骤

称取干燥试样 0. 10g(精确到 0. 001g) ,置于 100mL具磨口塞的锥形烧瓶中 ,用滴定管加入适量的亚甲基蓝试验液 ,待试样全部湿润后 ,立即置于电动振荡器上振荡 20 min,用直径 12. 5 cm 的中速定性过滤纸进行过滤。 将滤 液置 于光 径为 1 cm 的比 色皿 中 , 用分 光光 度计 在波 长 665 nm 下测 定吸 光度 ,与硫酸铜标准滤色液的吸光度相对照 ,所耗用的亚甲基蓝试验液的毫升数即为试样的亚甲基蓝吸附值。

13.6 试验数据处理

13.6. 1 亚甲基蓝吸附值可直接以 mL/0. 1 g为单位表示 ,结果表示到小数点后一位。

13.6.2 亚甲基蓝吸附值也可以毫克每克(mg/g)表示 ,按公式(23)计算 :

M = B × 15 … … … … … … … … … … ( 23 )

M — 亚甲基蓝吸附值 ,单位为毫克每克(mg/g) ;

B — 亚甲基蓝吸附值 ,单位为毫升每零点一克(mL/0. 1 g)。

14 硫酸奎宁吸附值

14. 1 原理

根据活性炭孔隙结构对水溶液中硫酸奎宁的吸附特性 ,将试样与硫酸奎宁试验液在规定条件下充分振荡吸附 ,过滤分离后 , 向滤液中加入盐酸与碘化汞钾试液 ,依据溶液是否产生浑浊反应 ,判断滤液中残留硫酸奎宁含量 , 以此表征活性炭硫酸奎宁吸附值。

14.2 仪器设备

14.2. 1 分析天平 ,感量 0. 000 1 g。

14.2.2 电热恒温干燥箱 ,室温 ~ 200 ℃。

14.2.3 定性滤纸 , 中速(102) ,φ12. 5 cm。

14.2.4 烧杯。

14.3 试剂或材料

安全提示 :本文件所用氯化汞为剧毒物质 ,具有致命毒性 ,应在通风橱内佩戴全套防护装备操作 ;不慎接触立即用大量清水冲洗 , 吸入或误食应即刻就医。

14.3. 1 硫酸奎宁 ,CAS号 :6119-70-6。

14.3.2 盐酸 ,CAS号 :7647-01-0。

14.3.3 氯化汞 ,CAS号 :7487-94-7。

14.3.4 碘化钾 ,CAS号 :7681-11-0。

14.3.5 硫酸 奎宁 试验 液 , 称取 硫酸 奎宁 1. 20 g(精确 到 0. 001 g) , 置于 1 000 mL 烧杯 中 , 加水 约500 mL,加热至全部溶解后 ,稍冷 ,将溶液移入 1 000 mL容量瓶中 ,用热水洗净原烧杯 ,洗涤水全部移入容量瓶中 ,待冷却至室温后 ,用水稀释至标线 ,摇匀。

14.3.6 碘化汞钾试液 ,称取氯化汞 1. 36 g,加水 60 mL溶解 ,另取碘化钾 5. 00 g,加水 10 mL溶解 ,将上述两溶液合并 ,加水稀释至 100 mL。

14.4 样品

取不少于 5 g 的活性炭试样置于(150±5)℃烘箱烘干 3 h,置于干燥器内冷却至室温。

14.5 试验步骤

称取试样 1. 00g(精确到 0. 001g) ,置于 250mL具磨口塞的锥形瓶中 ,用移液管加入硫酸奎宁试验液 (14. 3. 5)100 mL,将瓶塞盖严 ,强力振摇 5 min, 即用直径 12. 5 cm 的中速定性滤纸进行过滤 ,取滤液10 mL于比色管中 ,加盐酸 1 滴 ,碘化汞钾试液(14. 3. 6)5 滴 ,观察溶液是否浑浊。

14.6 结果表述

若溶液不发生浑浊 , 即为活性炭对硫酸奎宁吸附值大于 120 mg/g,反之则小于 120 mg/g。

15 苯酚吸附值

15. 1 原理

根据活性炭孔隙结构对水溶液中苯酚的吸附特性 ,将试样与苯酚溶液在规定条件下恒温振荡并静

置至吸附平衡 ,过滤 后 , 取滤 液在 酸性 条件 下加 入溴 酸钾-溴化 钾溶 液 , 使溴 与残 留苯 酚发 生取 代反应 ,反应完成后再加入碘化钾析出剩余游离溴对应的碘 , 以淀粉为指示剂 , 用硫代硫酸钠标准溶液 滴定 ,结合空白试验结果计算滤液中残余苯酚含量 , 以试样吸附的苯酚质量与试样质量之比计算苯酚吸附值。

15.2 试剂或材料

15.2. 1 苯酚

CAS号 :108-95-2。

15.2.2 溴酸钾

CAS号 :7758-01-2。

15.2.3 溴化钾

CAS号 :7758-02-3。

15.2.4 盐酸

15.2.5 可溶性淀粉

15.2.6 重铬酸钾

15.2.7 五水合硫代硫酸钠CAS号 :10102-17-7。

15.2. 8 无水碳酸钠

15.2.9 碘酸钾

15.2. 10 盐酸

15.2. 11 苯酚溶液(1g/L)

准确称取 1. 000 g苯酚 ,溶于 500 mL温水中 ,冷却后稀释到 1 000 mL。

15.2. 12 溴酸钾-溴化钾溶液

称取溴酸钾 2. 78g及溴化钾 10. 00 g,溶于水中 ,稀释至 1 000 mL。

15.2. 13 盐酸溶液(1+ 1)

量取 100 mL盐酸 ,缓慢注入 100 mL水中 ,混合均匀。

15.2. 14 淀粉指示剂

称取 1. 0 g可溶性淀粉 ,加水 10mL,搅拌下注入 190mL沸水中 ,再微沸 4 min~ 5 min,放置 ,取上层清液使用。此溶液于使用前制备。

15.2. 15 碘酸钾溶液(0. 1000 mol/L)

15.2. 16 碘化钾溶液(100g/L)

称取 10 g(精确到 0. 1 g)碘化钾溶于 100 mL水中 , 即配即用。

15.2. 17 硫代硫酸钠标准溶液(0. 1 mol/L)

15.2. 17. 1 配制

15.2. 17.2 标定

用移液管吸取 25. 0 mL配制好 的碘 酸钾 溶液 , 移入 250 mL 广口 锥形 烧瓶 中。 然后 加入 (2. 00± 0. 01)g碘化钾 ,并摇晃锥形烧瓶 ,使碘化钾晶体完全溶解。再用移液管吸取 5. 0 mL盐酸加入锥形烧瓶(在通风装置中操作) ,然后用硫代硫酸钠溶液滴定游离碘 , 当滴定至溶液呈淡黄色时 ,加入 2 mL淀粉指示剂 ,继续滴定 ,直至溶液变成无色为止 ,记录数据。

硫代硫酸钠标准溶液的浓度以 c2 计 ,数值以摩尔每升(mol/L)表示 ,按公式(24)计算 :

c … … … … … … … … ( 24 )

15.2. 18 硫代硫酸钠标准溶液(0.025mol/L)

用移液管吸取 25. 0 mL 已标定的 0. 1 mol/L硫代硫酸钠溶液(15. 2. 17)于 100 mL容量瓶中 ,用水稀释至 100 mL。使用时配制。

15.3 仪器设备

15.3. 1 试验筛 ,ϕ200×50—0. 075/0. 05,符合 GB/T 6003. 1 的规定。

15.3.2 电热恒温干燥箱 ,室温 ~ 200 ℃。

15.3.3 天平 ,感量 0. 1 g。

15.3.4 分析天平 ,感量 0. 000 1 g。

15.3.5 电动振荡器(往复式) ,频率 240次/min~ 275次/min。

15.4 样品

15.5 试验步骤

15.5. 1 称取试样 0. 20 g(精确到 0. 001 g)放入干燥的 250 mL具塞锥形瓶中 ,用移液管加入苯酚溶液(15. 2. 11)50 mL,盖上瓶塞 ,放振荡器上振摇 2 h,再静置 22 h,过滤。

15.5.2 用移液管吸取 10mL滤液放入 250mL具塞锥形瓶中 ,加水 30mL,用移液管加入溴酸钾-溴化钾溶液(15. 2. 12)10 mL再加盐酸溶液(15. 2. 13)10 mL盖紧瓶塞 ,剧烈摇动 1 min左右 , 当沉淀出现静止5 min后 ,加入碘化钾溶液(15.2. 16)10mL,用水淋洗盖紧瓶塞 ,在暗处放置 3 min后 ,用 0. 025 mol/L硫代